[发明专利]化合物氟硼酸钡和氟硼酸钡非线性光学晶体及制备方法和用途

权利要求书

1.一种化合物氟硼酸钡，其特征在于该化合物的化学式为Ba₃B₆O₁₁F₂，分子量690.88，采用固相反应法合成化合物。

2.一种氟硼酸钡非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为Ba₃B₆O₁₁F₂，不具有对称中心，属单斜晶系，空间群P2(1)，晶胞参数为β＝101.351(4)°.Z＝2，分子量690.88。

3.根据权利要求2所述的化合物氟硼酸钡非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用固相反应法合成化合物及高温熔液法生长氟硼酸钡非线性光学晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、将氟硼酸钡化合物单相多晶粉末与助熔剂均匀混合，以温度1-30℃/h的升温速率将其加热至温度650-900℃，恒温5-80小时，得到混合熔液，再降温至温度610-830℃，其中氟硼酸钡化合物单相多晶粉末与助熔剂的摩尔比为1∶1-6；

或直接将含钡化合物、氟化钡和硼酸与助熔剂混合均匀，以温度1-30℃/h的升温速率将其加热至温度650-900℃，恒温5-80小时，得到混合熔液，再降温至温度610-830℃，其中含钡化合物、氟化钡和硼酸与助熔剂的摩尔比为2∶1∶6∶1-6；

b、制备氟硼酸钡籽晶：将步骤a得到的混合熔液以温度0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得氟硼酸钡籽晶；

c、将盛有步骤a制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，将步骤b得到的籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶5-60分钟，将籽晶下至接触混合熔液液面或混合熔液中进行回熔，恒温5-60分钟，以温度1-60℃/h的速率降至饱和温度。

d、再以温度0.1-5℃/天的速率缓慢降温，以0-60rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度1-80℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到氟硼酸钡非线性光学晶体。

4.根据权利要求3所述方法，其特征在于步骤a所述含钡化合物为碳酸钡、硝酸钡、氧化钡、氢氧化钡、碳酸氢钡或草酸钡。

5.根据权利要求4所述方法，其特征在于步骤a所述助熔剂为NaF-H₃BO₃、H₃BO₃-Na₂O、Na₂O-PbO、LiF-PbO、NaF-PbO或H₃BO₃-PbO。

6.根据权利要求5所述方法，其特征在于助熔剂NaF-H₃BO₃体系中NaF与H₃BO₃的摩尔比为1-5∶3-6；LiF-PbO或NaF-PbO体系中氟化物与氧化铅的摩尔比为1-5∶1-6；H₃BO₃-PbO或H₃BO₃-Na₂O体系中硼酸与氧化物的摩尔比为2-5∶1-5；Na₂O-PbO体系中氧化钠与氧化铅的摩尔比为1-5∶0.1-6。

7.根据权利要求2所述的氟硼酸钡非线性光学晶体的用途，其特征在于，用于制备倍频发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器。