[发明专利]一种制备氮化铁系微粉的装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及磁性材料技术领域，具体地说涉及氮化铁材料的制备方法和装置。 

背景技术

氮化铁(Fe_xN)磁粉是近年来发展起来的新型磁性材料，它不仅磁学性能优良，而且还具有较好的抗氧化和耐磨能力，是一种很有潜力的新一代磁性材料，在化学工业、电子工业和国防高科技研究领域中具有诸多重要的应用价值。尤其是在新型智能材料——磁流变液生产中比之传统的磁粉有着更广泛的应用前景。 

氮化铁的品种有许多，迄今为止，以为人们所知的主要有：ζ-Fe₂N、ε-Fe₃N、γ′-Fe₄N和Fe₁₆N₂等，最早发现于钢铁表面渗氮处理的硬化层中。当前氮化铁铁粉的制备方法主要包括Fe(CO)₅氮化法、α-FeOOH还原氮化法、卤铁盐及铁氧化物还原氮化法和高纯α-Fe氮化法等。 

中国专利CN1670870A公开了一种通过铁氧化物还原氮化法生产主相为Fe₁₆N₂的氮化铁磁粉的方法。该方法以含固溶Al的针铁矿作为氧化铁，然后在300～600℃温度范围内，通入氢气还原，然后在不高于200℃的温度下于含氮气流(典型为氨气)中保持几个小时即可得到主要由Fe₁₆N₂相组成的氮化铁粉。 

中国专利CN101607701A公开了一种通过氮化高纯α-Fe制备氮化铁的方法。该方法将纳米纯α-Fe粉末或纳米纯α-Fe薄膜装入强磁场气体氮化炉内，通入氢气，控制空速为0.5-5h^-1，在300-450℃下保温10～90分钟，然后停止加热，自然冷却至60～100℃.在该温度下通过磁场发生装置施加6～20T的磁场，同时通入氨气，控制空速为0.5-5h^-1，将反应器内温度升高至120～250℃并保温8～30小时，然后自然冷却至室温，或得氮化铁粉末或薄膜产品。 

中国专利CN1117020A公开了一种激光气相合成氮化铁超细的方法。该方法以Fe(CO)₅为铁源，以氨气为反应气通过加热的铁源，进入连续二氧化碳激光气相反应室，二氧化碳激光诱发氨气和Fe(CO)₅的气相热分解反应，在Ar或N₂气氛下一步合成氮化铁超细粉。 

上述方法普遍存在制备成本较高，粉末球形度不高，粒度控制难等问题，这使得磁粉在形成磁流体或磁流变液时稳定性差，影响氮化铁粉体的开发应用。 

发明内容

本发明的目的是提供一种制备氮化铁系微粉的装置及方法，制备出的氮化铁粉粒度可控，粒径分布均匀、氮化程度高、球形度好、球化率高、且制成温度较低、能耗少，用其制备的磁流变液有较高的饱和磁化强度和屈服应力。 

本发明的技术方案采用羰基铁液体作为反应初始物，两步法制备氮化铁磁流变液。即通过氨化反应和热分解反应两步制备氮化铁粉。首先将羰基铁液体和氨气加入到螺旋管式氨化炉中，进行“气-液”两相氨化反应，生成氨化羰基铁络合物；生成的氨化羰基铁络合物泵入到气化器中，进行气化，然后在压力作用下自行沿管路进入热解炉，发生热分解反应，生成氮化铁粉，通过调控氨化羰基铁络合物流量、热解温度、气化温度来调控氮化铁系微粉的粒度，通过调控羰基铁流量、氨气流量、氨化温度来控制氨化羰基铁络合物的生成比率，由此达到控制氮化铁粉成分的目的。 

现参考附图1对本发明详细说明如下： 

附图1为本发明氮化铁粉制备装置的结构示意图。 

如附图1所示，本发明所述氮化铁系微粉制备装置由管式氨化炉系统I、氨化中间物气化系统II、热解系统III、粉体收集系统IV统组成。 

管式氨化反应系统I，由恒温油浴锅(1)、管式反应器(2)、搅拌器(3)、加热器(4)、气液分离器(5)和氨化PID温控器(6)组成。恒温油浴锅(1)内注入导热油，加热器置入导热油中，PID温控器(6)控制恒温油浴锅(1)的温度，搅拌器(3)通过搅拌导热油使得油浴锅内温度分布均匀，保证管式反应器(2)和导热油热交换顺利进行。管式反应器(2)前端通过不锈钢钢管将反应初始物氨气和羰基铁液导入，后端通过不锈钢管与气液分离器(5)相连。