[发明专利]一种制备氮化铁系微粉的装置及方法

权利要求书

1.一种制备氮化铁系微粉的装置，其特征在于由管式氨化炉系统I、氨化中间物气化系统II、热解系统III、粉体收集系统IV组成。

2.根据权利要求1所述的管式氨化反应系统I，其特征在于由恒温油浴锅(1)、管式反应器(2)、搅拌器(3)、加热器(4)、气液分离器(5)和氨化PID温控器(6)组成。恒温油浴锅(1)内注入导热油，加热器置入导热油中，PID温控器(6)控制恒温油浴锅(1)的温度，搅拌器(3)通过搅拌导热油使得油浴锅内温度分布均匀，保证管式反应器(2)和导热油热交换顺利进行。管式反应器(2)前端通过不锈钢钢管将反应初始物氨气和羰基铁液导入，后端通过不锈钢管与气液分离器(5)相连。

3.根据权利要求1所述的氨化中间物气化系统II，其特征在于由恒温油浴槽(7)、加热器(8)、微型泵(9)、气化器(10)、搅拌器(11)、气化PID温控器(12)、换向阀(13)组成。恒温油浴槽(7)内注入导热油，加热器(8)置入导热油中，气化PID温控器(12)控制恒温油浴槽(7)的温度，搅拌器(11)通过搅拌导热油使得油浴槽内温度分布均匀，保证气化器(10)和导热油热交换顺利进行。微型泵(9)将气液分离器(5)中的氨化羰基铁络合物液体泵入气化器(10)中。换向阀(13)能使氨化羰基铁络合物液体和Ar保护气交替进入气化器(10)内。

4.根据权利要求1所述的热分解反应系统III，其特征在于由换向阀(14)、加热丝(15)、热解炉(16)、和热分解PID温控器(17)组成。权利要求3中所述气化器(10)内的氨化羰基铁络合物气体，在压力作用下，通过管路被输送到热解炉(16)内，通过加热丝(15)加热热解炉(16)内的氨化羰基铁络合物气体，热分解PID温控器(17)控制热解炉(16)加热升温速率和热分解恒温温度。换向阀(14)能使氨化羰基铁络合物气体和Ar保护气交替进入热解炉(16)内。

5.根据权利要求1所述的粉体搜集系统IV，其特征在于由粉体冷却室(18)，连接卡箍(19)，粉体收集瓶(20)组成。粉体冷却室(18)其特征在于前后对称安装了玻璃窥视孔(21)，左右对称安装了操作手套(22)，窥视孔(21)的作用在于可以观察氮化铁粉末的生产情况，操作手套(22)的作用在于清扫冷却室壁上聚集的氮化铁粉末。根据权利要求1～5所述装置，其特征在于整套装置和连接管道均采用304不锈钢制作；

6.根据权利要求1所述的制备氮化铁系微粉的装置制备氮化铁微粉的方法，其特征在于工艺步骤如下：第一步，启动搅拌器(3)、加热器(4)、和氨化PID温控器(6)，将恒温油浴锅(1)内的温度升至75～95℃，搅拌器(3)的转速为50～200r/min，保持恒温3分钟后，将氨气和羰基铁液通入到管式反应器(2)中进行氨化反应。羰基铁液输入管式反应器(2)中的输入速度为10mL～1L/h，氨气通入速度为100mL～10L/min；第二步，在完成第一步所述操作后，通过换向阀(13)向气化器(10)内输入Ar保护气体，Ar气的输入速度为10～100mL/min；启动搅拌器(11)、加热器(8)、和气化PID温控器(12)，将恒温油浴槽(7)内的温度升至90～140℃，搅拌器(11)的转速为50～200r/min；第三步，在完成第二步所述操作后，通过换向阀(14)向热解炉(16)内输入Ar保护气体，Ar气的输入速度为10～100mL/min，启动热分解PID温控器(17)和加热丝(15)，控制升温速率3～5℃/min，使热解炉(16)内部温度升至180～360℃；第四步，60分钟后，通过换向阀(13)停止向气化器(10)内输入Ar保护气体，启动微型泵(9)将气液分离器(5)内收集贮存的氨化羰基铁络合物液体泵入气化器(10)中；氨化羰基铁络合物液体泵入气化器(10)中的输入速度为5mL～1L/h；第五步，通过换向阀(14)停止向热解炉(16)内输入Ar保护气体，将气化器(10)内的氨化羰基铁络合物气体经换向阀(14)导入热解炉(16)内进行热分解反应，反应温度控制在180～360℃范围，热分解时间为3～20小时，热分解反应过程中，可以通过窥视孔(21)观察氮化铁粉末的生产情况；第五步，将制备的氮化铁粉通过操作手套(22)从粉末冷却室(18)内扫至粉末收集瓶(20)。制得的氮化铁粉体可用球磨机或研磨机处理，使之分散。