[发明专利]一种用氯仿下脚料制造甲酸钠联产碳酸钙和氢氧化钠的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化学工业三废综合利用的技术领域，尤其涉及氯仿下脚料的综合利用，具体地，涉及一种用氯仿下脚料制造甲酸钠联产碳酸钙和氢氧化钠的方法。

背景技术

工业上采用三氯乙醛和石灰进行碱性水解生产三氯甲烷(氯仿)，产生的氯仿被蒸出制造成产品，剩下的就是氯仿下脚料，俗称白灰膏。白灰膏的主要成分为甲酸钙(副产品)、石灰(过量原料)和氯化钙等。根据计算每生产一吨氯仿，可产生0.5吨甲酸钙。甲酸钙是一种宝贵的化工原料，而白灰膏常作为废料处理的，这样不仅浪费资源，还污染环境。

氯仿下脚料中甲酸钙的含量为130-170克/L，氯化钙含量为40-60克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少了量的氯化钠。将氯仿下脚料加以研发制造甲酸钙、氯化钙、氢氧化钙等产品将具有极大经济价值。

发明内容

本发明提供了一种用氯仿下脚料制造甲酸钠联产碳酸钙和氢氧化钠的方法，该方法有效的治理了氯仿下脚料的污染，还开发出甲酸钠、碳酸钙和氢氧化钠等产品，创造了明显的经济效益。

本发明的技术方案如下：一种用氯仿下脚料制造甲酸钠联产碳酸钙和氢氧化钠的方法，包括如下步骤：

步骤A：将氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160g/L，搅拌均匀后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为130-170克/L，氯化钙含量为40-60克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液与甲酸钠溶液以甲酸钙，氯化钙和氢氧化钙的物质的摩尔含量之和与碳酸钠纯物质的摩尔量之比为1∶0.8-1.2投入耐腐蚀的反应器里，在搅拌下反应生成含甲酸钠、碳酸钙、氢氧化钠和氯化钠的混合液体；

步骤B：将步骤A所得含甲酸钠、碳酸钙、氢氧化钠和氯化钠的混合液体经过滤得到碳酸钙滤饼和含有甲酸钠、氢氧化钠和氯化钠的滤液；

步骤C：碳酸钙滤饼经洗涤、干燥、粉碎、包装得到碳酸钙产品；

步骤D：含有甲酸钠、氢氧化钠和氯化钠的滤液经减压蒸馏为氯化钠过饱和溶液，送入冷却结晶器中于25度冷却结晶，此时，氯化钠的溶解度为36g/100ml，甲酸钠的溶解度为50g/100ml，氢氧化钠的溶解度为110g/100ml，析出氯化钠晶体，经过滤分离氯化钠晶体和第一滤余液；氯化钠晶体洗涤干燥后，得到氯化钠产品；第一滤余液主要含有甲酸钠和氢氧化钠，再经减压蒸馏为甲酸钠饱和溶液，送入冷却结晶器中于25度冷却结晶，甲酸钠结晶析出，过滤，得到甲酸钠晶体和第二滤余液，甲酸钠晶体洗涤干燥后，得到甲酸钠产品；第二滤余液即为氢氧化钠碱液，经深度蒸馏后，干燥，得到氢氧化钠产品。

上述技术方案涉及的化学反应方程式为：

(HCOO)₂Ca+Na₂CO₃＝＝＝＝2HCOONa+CaCO₃

CaCl₂+Na₂CO₃＝＝＝＝CaCO₃+2NaCl

Ca(OH)₂+Na₂CO₃＝＝＝＝CaCO₃+2NaOH

本发明的有益效果为：本发明所述用氯仿下脚料制造甲酸钠联产碳酸钙和氢氧化钠的方法，有效的治理了氯仿下脚料的污染，还开发出甲酸钙、氢氧化钠和氯化钠等产品，创造了明显的经济效益。

具体实施方式

实施例1：

一种用氯仿下脚料制造甲酸钠联产碳酸钙和氢氧化钠的方法，包括如下步骤：

步骤A：将500kg氯仿下脚料用水稀释溶解，加水量控制在使甲酸钙在料液的浓度不高于160g/L，搅拌均匀后沉淀至溶液分为上层清液和下层沉淀物；分离上层清液和下层沉淀物，得2220L上层清液即为氯仿下脚料浸出液，其中甲酸钙的含量为160克/L，氯化钙含量为50克/L，氢氧化钙含量为2克/L，也含有极少量的氯化钠；将氯仿下脚料浸出液与甲酸钠溶液以甲酸钙，氯化钙和氢氧化钙的物质的摩尔含量之和与碳酸钠纯物质的摩尔量之比为1∶1投入耐腐蚀的反应器里，在搅拌下反应生成含甲酸钠、碳酸钙、氢氧化钠和氯化钠的混合液体；

步骤B：将步骤A所得含甲酸钠、碳酸钙、氢氧化钠和氯化钠的混合液体经过滤得到碳酸钙滤饼和含有甲酸钠、氢氧化钠和氯化钠的滤液；