[发明专利]一种碳微纳集成结构的制备方法

说明书

研究领域

本发明涉及碳微/纳机电系统(C-MEMS/NEMS)，具体涉及一种碳微纳集成结构的制备方法。

背景技术

随着光刻技术、光刻胶材料和微机电技术的发展，一种新的将传统光刻和高温热解工艺结合制备具有玻璃碳特性的高深宽比三维(3D)碳微电极阵列结构的制造技术即carbon microelectromechanical systems(C-MEMS)得到了快速发展。它利用光刻加热解便可以得到微米级高深宽比3D电极图形，突破了以往用复杂的体微加工法制备3D微电极的限制，具有结构设计灵活且图形分辨率高、工艺简便、可重复性好和成本低等优点，并且碳材料具有优良的导电导热性和化学惰性以及比Pt和Au等金属更宽的伏安窗口，可以承受更大的偏置电压，同时碳的生物兼容性好，在需要保持生物颗粒活性的场合具有极大的优势等。但是通过C-MEMS制备出的碳微结构通常具有较光滑的表面，其相对表面积较小，作为电极使用时，电流密度和效率都难以提升。C-MEMS器件的微型化，要求碳微结构的整体尺寸不能太大，限制了C-MEMS技术制备的碳微结构在大功率、高电流密度场合的应用。

与此同时，随着纳米科技的不断发展，纳米材料(包括纳米颗粒、纳米管、纳米粉、纳米线、纳米带和纳米棒等纳结构)所具有的很多独特特性不断为人们所认识，例如碳纳米管(CNT)具有优越的导电、导热和机械等性能；纳米氧化锌(ZnO)拥有超群的光学、电学和化学性能。纳米结构尤其能极大的提高微纳米电极电通量以制造高性能的微电池等。《纳米快报》最近发表的美国斯坦福大学的崔屹的研究小组的研究成果表明，碳纳米线(CNW)固有的稳定性和储能能力能够使传统的全碳阳极的锂离子充电能力提高6倍以上，利用这项成果，电池公司将能生产出更轻、更安全和能快速充电的电池[Nano letters，9(9)(2009)，p.33370-3374]。将纳米结构材料和C-MEMS技术结合将极大的拓展C-MEMS技术的应用领域，并使纳米材料的特性得到产业化发展。

制造集成的碳微/纳米结构，目前普遍采用的方法是化学气相沉积(CVD)法，即通过光刻胶中掺入纳米催化剂实现高温热解及CVD一体化工艺，在碳微结构生成的同时其表面生长碳纳米结构。2006年马杜(Madou)等人在其论文”Local chemical vapor deposition of carbon nanofibers fromphotoresist”[Carbon，44(14)(2006)，p.3073-3077]里，提出碳圆柱结构表面长满碳纳米纤维可极大地改进碳电极的特性。他们在SU-8胶中掺入1％左右的碳纳米纤维，每根纤维的一端带有作为催化剂的Fe微粒，热解后碳圆柱结构表面长满了碳纳米纤维，极大地提高了碳电极的表面积。因C-MEMS圆柱碳电极可以对锂离子进行嵌入/脱嵌，当这种电极表面布满碳纳米纤维之后则可以承载更多锂离子，将极大提高电极的性能。使用CVD方法制备集成的碳微纳结构，催化剂的大小和分布决定了纳结构的生长状况，工艺较为复杂，可控性差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳微纳集成结构的制备方法，使用纳结构对碳微结构进行修饰，极大地提高碳微结构的表面积，改进导电特性。

一种碳微纳集成结构的制备方法，具体为：

(1)将碳纳米管掺杂于光刻胶中；

(2)将掺杂后的光刻胶旋涂于硅基片上，旋涂后作前烘处理；

(3)对前烘处理后的硅基片曝光，曝光后作中烘处理；

(4)采用混合有碳纳米管的显影液对中烘处理后的硅基片进行显影，显影后作后烘处理；

(5)对后烘处理的硅基片热解即得碳微纳集成结构。

进一步的，所述步骤(1)掺杂后的光刻胶中的碳纳米管质量浓度大于零且小于等于1mg/ml。

进一步的，所述步骤(5)分步对硅基片热解。

进一步的，所述步骤(4)显影液中的碳纳米管的质量浓度大于0.1mg/ml且小于等于0.5mg/ml。

本发明的技术效果体现在：

本发明用于改进C-MEMS表面特性的方法是在光刻胶中均匀掺入碳纳米管(CNT)，从而使CNT均匀地分布在微结构内部和表面；显影时，在显影液中掺入CNT，光刻胶在溶解过程中发生交联反应，显影液中的CNT自组装到微柱表面，从而增加CNT的覆盖率。

本发明使用CNT对碳微结构进行修饰，CNT不仅致密地覆盖在碳微结构表面，而且均匀地分布在其内部，由于CNT是一种优良的电导材料，可以极大地改善碳微结构的导电特性。