[发明专利]制备喹啉或喹啉衍生物的改进scraup法无效
申请号: | 201110053601.5 | 申请日: | 2011-03-07 |
公开(公告)号: | CN102140078A | 公开(公告)日: | 2011-08-03 |
发明(设计)人: | 李佰卫 | 申请(专利权)人: | 李佰卫 |
主分类号: | C07D215/04 | 分类号: | C07D215/04;C07D215/26;C07D215/20 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 赵荣之 |
地址: | 317016 浙江省台州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 喹啉 衍生物 改进 scraup | ||
1.制备喹啉或喹啉衍生物的改进scraup法,其特征在于,具体包括以下步骤:
a)、将甘油、氨基苯(Ⅰ)和硝基苯(Ⅱ)搅拌均匀后加入浓硫酸或/和发烟硫酸,再加入有机溶剂得有机相,将有机相加热至70-150℃进行反应,待氨基苯(Ⅰ)反应完毕后加入水相溶剂萃取,收集水相;
b)、将步骤A所得的水相调节PH至6.5-10,干燥至固体析出,所述固体为喹啉或喹啉衍生物(Ⅲ);
上述通式中A=H.OH.X.R,B=H.X.R,C=H.X.OH.R,D=H.X.OH.R;其中X指卤素原子,R指烷基。
2.根据权利要求1所述的制备喹啉或喹啉衍生物的改进scraup法,其特征在于,所述浓硫酸的体积浓度为98%。
3.根据权利要求1或2所述的制备喹啉或喹啉衍生物的改进scraup法,其特征在于,所述步骤B具体为,将步骤A所述水相调节PH至6.5-10,干燥至固体析出,将所得固体在3-10mm Hg条件下减压蒸馏,得喹啉或喹啉衍生物。
4.根据权利要求1所述的制备喹啉或喹啉衍生物的改进scraup法,其特征在于,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、乙苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、丙酮、甲基丁酮、甲基环己烷和乙基环己烷中的任一种或多种混合。
5.根据权利要求1或2所述的制备喹啉或喹啉衍生物的改进scraup法,其特征在于,在步骤A中,将甘油、氨基苯和硝基苯搅拌均匀后加入浓硫酸或/和发烟硫酸,再加入有机溶剂得有机相,将有机相在回流状态下加热至70-150℃,待氨基苯反应完毕后加入水相溶剂萃取,收集水相,所述甘油、浓硫酸或/和发烟硫酸、氨基苯和硝基苯的重量比为18:9:9-11:9-10,所述有机溶剂与甘油的重量比为5-6:1,所述水相溶剂与有机溶剂的重量比为3:10。
6.根据权利要求1所述的制备喹啉或喹啉衍生物的改进scraup法,其特征在于,在步骤B中,将步骤A所得的水相调节PH值至8.8-10,干燥至固体析出,所述固体为喹啉或喹啉衍生物。
7.根据权利要求1所述的制备喹啉或喹啉衍生物的改进scraup法,其特征在于,具体包括以下步骤:
A、将甘油、苯胺和硝基苯搅拌均匀后加入浓硫酸,再加入乙酸乙酯得有机相,将有机相在回流加热状态下反应,待氨基苯反应完毕后加水洗涤,收集水相,所述甘油、浓硫酸、苯胺和硝基苯的重量比为18:9:9.3:9,乙酸乙酯与甘油的重量比为5-6:1,水与乙酸乙酯的重量比为3:10;
B、在步骤B中,将步骤A所得的水相调节PH值至8.5-10,干燥至固体析出,将所得固体在3-10mm Hg条件下减压蒸馏,得喹啉。
8.根据权利要求1所述的制备喹啉或喹啉衍生物的改进scraup法,其特征在于,具体包括以下步骤:
A、将甘油、邻胺基苯酚和邻硝基苯酚搅拌均匀后加入浓硫酸,再加入乙酸乙酯得有机相,将有机相在回流状态下加热反应,待氨基苯反应完毕后加水洗涤,收集水相,所述甘油、浓硫酸、邻胺基苯酚和邻硝基苯酚的重量比为18:9:11:10;
B、在步骤B中,将步骤A所得的水相调节PH值至6.5-7.2,干燥至固体析出,将所得固体在3-10mm Hg条件下减压蒸馏,得8-羟基喹啉。
9.根据权利要求1所述的制备喹啉或喹啉衍生物的改进scraup法,其特征在于,具体包括以下步骤:
A、将甘油、对甲基苯胺和对硝基甲苯搅拌均匀后加入浓硫酸,再加入乙酸乙酯中得有机相,将有机相在回流状态下加热反应,待氨基苯反应完毕后加水洗涤,收集水相,所述甘油、浓硫酸、邻胺基苯酚和邻硝基苯酚的重量比为18:9:11:10;
B、在步骤B中,将步骤A所得的水相调节PH值至8.5-10,干燥至固体析出,将所得固体在3-10mm Hg条件下减压蒸馏,得5-甲基-羟基喹啉。
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