[发明专利]一种乙酸苏合香酯的生产方法无效
申请号: | 201010590410.8 | 申请日: | 2010-12-07 |
公开(公告)号: | CN102079701A | 公开(公告)日: | 2011-06-01 |
发明(设计)人: | 谢海英;王卫明;徐得红;应登宇;谢自强;陈绣芳;李园;陈宏 | 申请(专利权)人: | 浙江新化化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C69/157 | 分类号: | C07C69/157;C07C67/08 |
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地址: | 311607 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸 苏合香 生产 方法 | ||
1.一种乙酸苏合香酯的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)α-苯乙醇的制备:以苯乙酮为原料在溶剂、催化剂和碱的作用下加氢合成α-苯乙醇,所用催化剂为碳负载的钯、镍或钴催化剂;其中所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种;其中溶剂与苯乙酮的重量比为5.0~3.0∶1;所述的碱为固体氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾中的一种或多种;其中固体碱与苯乙酮的重量比为在0.005~0.05∶1;
(2)乙酸苏合香酯的制备:将上述制备的α-苯乙醇与醋酐反应合成乙酸苏合香酯;其中所述的醋酐与α-苯乙醇的重量比为:3.5~1.0∶1;所述的酯化反应的温度控制在70~130℃;所述的酯化反应的时间控制在4~10小时。
2.根据权利要求1所述的乙酸苏合香酯的生产方法,其特征在于步骤(1)中所述的催化剂与苯乙酮的重量比为0.001~0.05∶1;所述加氢反应的温度控制为30~150℃;所述加氢反应中氢气压力控制在1.0~6.0MPa;所述加氢反应时间为2~15小时。
3.根据权利要求1所述的乙酸苏合香酯的生产方法,其特征在于步骤(1)中的溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1所述的乙酸苏合香酯的生产方法,其特征在于步骤(1)中的碱为氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的乙酸苏合香酯的生产方法,其特征在于步骤(1)中反应后的滤液用乙酸中和至中性,再进行减压蒸馏得α-苯乙醇。
6.根据权利要求1所述的乙酸苏合香酯的生产方法,其特征在于步骤(2)中α-苯乙醇与醋酐反应后溶液用10%氢氧化钠溶液中和至中性,再用盐水水洗,最后经减压精馏。
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