[发明专利]利巴韦林晶型及其制备方法有效
申请号: | 201010588870.7 | 申请日: | 2010-12-15 |
公开(公告)号: | CN102532226A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 李金亮;蔡志刚;陈艳 | 申请(专利权)人: | 上海迪赛诺医药发展有限公司;上海迪赛诺药业有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司 |
主分类号: | C07H19/056 | 分类号: | C07H19/056;C07H1/00 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 樊云飞 |
地址: | 201203 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利巴韦林晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种利巴韦林DMSO溶剂合物晶型,其特征在于,该晶型在粉末X射线衍射图谱的2θ角度数为:15.99±0.2°,19.07±0.2°,21.49±0.2°。
2.如权利要求1所述的晶型,其特征在于,该晶型在粉末X射线衍射图谱的2θ角度数为:11.12±0.2°,13.86±0.2°,15.99±0.2°,16.43±0.2°,19.07±0.2°,21.49±0.2°,26.29±0.2°,30.94±0.2°。
3.如权利要求1所述的晶型,其特征在于,该晶型在粉末X射线衍射图谱的2θ角度数为:11.12±0.2°,13.86±0.2°,15.59±0.2°15.99±0.2°,16.43±0.2°,19.07±0.2°,21.49±0.2°,25.93±0.2°,26.29±0.2°,28.66±0.2°,30.94±0.2°。
4.如权利要求1所述的晶型,其特征在于,该晶型的粉末X射线衍射图谱如图2所示。
5.一种利巴韦林DMSO溶剂合物晶型,其特征在于,该晶型的单晶晶胞参数如下:a=8.2511(3),b=7.7199(2),c=11.7814(4),α=γ=90°,β=105.455(1)°。
6.如权利要求5所述的晶型,其特征在于,该晶型的单晶为单斜晶系,空间群:P2(1),晶胞参数:a=8.2511(3),b=7.7199(2),c=11.7814(4),α=γ=90°,β=105.455(1)°。
7.一种制备权利要求1的利巴韦林DMSO溶剂合物晶型的方法,其特征在于,将利巴韦林溶解在二甲亚砜中,往得到的溶液中加入丙酮,析晶后得到利巴韦林晶型。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,将1重量份利巴韦林溶解在1-50重量份二甲亚砜中,加入二甲亚砜重量的1-50倍量的丙酮,析晶后缓慢降温,过滤得到利巴韦林DMSO溶剂合物晶型。
9.如权利要求7所述的方法,其特征在于,将1重量份利巴韦林溶解在1-50重量份二甲亚砜中,将所得溶液保持30-60℃,优选40-50℃,加入二甲亚砜重量的1-50倍量的丙酮,析晶后保温2小时,缓慢降温至0-5℃,降温速率为1℃/3min,保温1小时,过滤,在40-50℃减压干燥得到巴韦林DMSO溶剂合物晶型。
10.一种制备巴韦林晶型R-I的方法,包括以权利要求1-4中所述的利巴韦林DMSO溶剂合物晶型或以权利要求7-9中任一项所述的方法制得的利巴韦林DMSO溶剂合物晶型为原料,60-80℃减压烘干后即可得到利巴韦林晶型R-I结晶。
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