[发明专利]采用电沉积制备氟化锶或稀土掺杂氟化锶薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及薄膜的制备，尤其涉及一种采用电沉积法制备氟化锶或稀土掺杂氟化锶薄膜的方法。

背景技术

氟化物具有低声子能量、高离子性，作为窗口、镜片、闪烁晶体广泛应用于光学仪器。氟化锶是一种典型的碱土氟化物，具有较强的光学透过性，主要用于制造光学玻璃、高级电子元件，而且是良好的荧光基质。当氟化锶中掺杂适量的稀土元素时，表现出特征的发光性能，是优良的激光材料。此外，稀土掺杂氟化锶具有光放大、上转换等性质。与有机染料和半导体量子点相比，稀土元素荧光发射峰尖锐，量子产率高，寿命长，光稳定性高，有望替代它们作为新型的生物体荧光标记材料。

到目前为止，已经发展了一些氟化锶和稀土掺杂氟化锶晶体的制备方法，如水热法、溶胶-凝胶法、化学沉淀法、微波法等。然而，这些方法要求高温，高真空，复杂的设备和严格的实验程序，极大地阻碍了它们的普遍应用。此发明中，采用电化学沉积法制备了具有一定取向的氟化锶和稀土掺杂氟化锶薄膜，设备简单、操作方便、低温常压下即可进行。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种简便高效的采用电沉积法制备氟化锶薄膜或稀土掺杂氟化锶薄膜的方法。

采用电沉积法制备氟化锶薄膜的方法包括如下步骤：

1)用丙酮清洗ITO导电玻璃2～3次，再用去离子水将ITO导电玻璃放在超声波清洗器里清洗10～30分钟，接着将ITO导电玻璃放在10％的硝酸溶液中活化10～30秒，最后用去离子水清洗，待用；

2)0.01～0.5摩尔/升的乙二胺四乙酸二钠与锶离子配合物溶液中，加入0.02～1摩尔/升抗坏血酸钠，再加入0.04～2摩尔/升的氟化铵溶液，调节溶液的PH值为6～9，得到电解液，待用；

3)以ITO导电玻璃为工作电极，铂电极为对电极，甘汞电极为参比电极组成三电极体系，置于电解液中进行电沉积，相对于甘汞电极的阳极沉积电位为0.8V～1.4V，沉积温度为25～50℃，得到氟化锶薄膜。

采用电沉积法制备稀土掺杂氟化锶薄膜的方法包括如下步骤：

1)用丙酮清洗ITO导电玻璃2～3次，再用去离子水将ITO导电玻璃放在超声波清洗器里清洗10～30分钟，接着将ITO导电玻璃放在10％的硝酸溶液中活化10～30秒，最后用去离子水清洗，待用；

2)0.01～0.5摩尔/升的氯化锶溶液中加入0.0002～0.05摩尔/升的硝酸铕或硝酸铽，加入0.0102～0.55摩尔/升的乙二胺四乙酸二钠，形成配合物溶液，加入0.02～1摩尔/升的抗坏血酸钠，再加入0.04～2摩尔/升的氟化铵溶液，调节溶液PH值为6～9，得到电解液，待用；

3)以ITO导电玻璃为工作电极，铂电极为对电极，甘汞电极为参比电极组成三电极体系，置于电解液中进行电沉积，相对于甘汞电极的阳极沉积电位为0.8V～1.4V，沉积温度为25～50℃，得到稀土掺杂的氟化锶薄膜。

本发明具有设备简单、成本低、沉积速率快、材料生长温度低、可以在常温常压下操作的特点，有望进行工业化生产。电沉积法制备的氟化锶薄膜均匀，形貌为圆球形，结晶性好，<111>取向具有一定的优势。稀土元素铕、铽均匀地掺杂于氟化锶薄膜，具有强的荧光发射峰，可作为激光材料和生物体荧光标记材料。

附图说明

图1是氟化锶薄膜的场发射扫描电镜图；

图2是氟化锶薄膜的X射线衍射图；

图3是掺铕氟化锶薄膜的荧光发射光谱图；

图4是掺铽氟化锶薄膜的荧光发射光谱图。

具体实施方式

实施例1

1)用丙酮清洗ITO导电玻璃2次，再用去离子水将ITO导电玻璃放在超声波清洗器里清洗10分钟，接着将ITO导电玻璃放在10％的硝酸溶液中活化10秒，最后用去离子水清洗，待用；

2)0.01摩尔/升的乙二胺四乙酸二钠与锶离子配合物溶液中，加入0.02摩尔/升抗坏血酸钠，再加入0.04摩尔/升的氟化铵溶液，调节溶液的PH值为6，得到电解液，待用；

3)以ITO导电玻璃为工作电极，铂电极为对电极，甘汞电极为参比电极组成三电极体系，置于电解液中进行电沉积，相对于甘汞电极的阳极沉积电位为0.8V，沉积温度为25℃，得到氟化锶薄膜。

实施例2

1)用丙酮清洗ITO导电玻璃3次，再用去离子水将ITO导电玻璃放在超声波清洗器里清洗30分钟，接着将ITO导电玻璃放在10％的硝酸溶液中活化30秒，最后用去离子水清洗，待用；