[发明专利]非线性光学晶体水合硼酸铵室温溶液生长方法无效

申请号：	201010154925.3	申请日：	2010-04-26
公开（公告）号：	CN101824651A	公开（公告）日：	2010-09-08
发明（设计）人：	贾殿增;赵奕;潘世烈	申请（专利权）人：	新疆大学
主分类号：	C30B29/22	分类号：	C30B29/22;C30B7/00
代理公司：	暂无信息	代理人：	暂无信息
地址：	830046 新疆维***	国省代码：	新疆;65
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摘要：
搜索关键词：	非线性光学晶体水合硼酸室温溶液生长方法
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【说明书】：

技术领域

本发明涉及一种非线性光学晶体水合硼酸铵(H₁₂B₅NO₁₂)室温溶液生长方法。

背景技术

随着激光技术的发展，在实际应用中对不同波长的激光都有需求。非线性光学晶体材料可以进行激光频率转换，拓宽激光的波长范围；调制激光的强度、相位；实现激光信号的全息存储、消除波前畴变的自泵浦相位共轭等等。所以，在高新技术和现代军事技术应用中，非线性光学晶体是不可缺少的关键材料，广泛应用于科学技术各个领域。正是由于非线性光学晶体材料有如此重要的应用前景，因而国内外关于非线性光学晶体材料的研究一直非常活跃。

依据透光波段和适用范围，非线性光学晶体材料可分为紫外光区非线性光学材料、可见光区非线性光学材料和红外光区非线性光学材料。

长期以来，寻找具有优良性质的紫外非线性光学材料一直是国内外科学家所关注的热点。科学家们相继发现了一系列紫外非线性光学晶体，如KB₅(KB₅O₈·4H₂O)、BBO(β-偏硼酸钡)、LBO(硼酸锂)等。晶体质量的高低直接影响晶体材料的性能好坏和应用范围，而室温溶液法生长晶体的最大优点，在于容易生长出晶形完整光学均匀性优良的大尺寸单晶。基本原理是将晶体原料溶解在溶剂水中，采用适当措施使溶液达到晶体生长所适宜的过饱和度，晶体生长的驱动力为溶液的过饱和度。

发明内容

本发明的目的是提供一种使用室温溶液法操作简便的制备非线性光学晶体水合硼酸铵的方法。

本发明所述的一种非线性光学晶体水合硼酸铵，该晶体分子式为：H₁₂B₅NO₁₂，属于斜方晶系，空间群为Aba2，分子量为108.86，单胞参数为a＝11.312(4)b＝11.019(3)c＝9.223(3)

所述的非线性光学晶体水合硼酸铵的制备方法，采用室温溶液法制备晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、将NH₃·H₂O溶解在50-1000mL去离子水的容器中，加入H₃BO₃或B₂O₃，然后将不完全溶解的物质在30-50℃下，置于超声波中处理30min，使其充分混合溶解；

b、将步骤a中自然冷却至室温的溶液，用膜封口并在膜上扎若干个小孔或者直接将溶液体系敞口，在室温下静置30-60天；

c、待步骤b中的溶液，在容器的底部生长出许多的晶体颗粒，直至晶体大小无明显变化，生长结束，得到水合硼酸铵透明晶体；

d、选择质量较好的晶体作为籽晶，将其悬挂于配制的NH₃·H₂O和H₃BO₃或B₂O₃的饱和溶液中，在室温下，静置20-30天即可得到非线性光学晶体水合硼酸铵。

步骤a中NH₃·H₂O和H₃BO₃的摩尔比为：1∶4-6；NH₃·H₂O和B₂O₃的摩尔比为：1∶2-3。

步骤c将溶液放在干净、无污染、空气无对流的环境中。

步骤d室温条件下；恒温时间为20-30天。

本发明所用的方法为室温溶液法，即将起始原料按照一定比例混合后，在室温通过缓慢挥发水份得到晶体后，然后选择质量较好的籽晶悬挂于新配的NH₃·H₂O和H₃BO₃或B₂O₃的饱和溶液中，在室温下静置20-30天即可得到具有厘米级的非线性光学晶体水合硼酸铵。