[发明专利]一种羧酸盐热可逆交联剂及其制备方法无效
申请号: | 201010150823.4 | 申请日: | 2010-04-20 |
公开(公告)号: | CN101811960A | 公开(公告)日: | 2010-08-25 |
发明(设计)人: | 陈晓农;谢映雪;石淑先;苏志强 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07C61/29 | 分类号: | C07C61/29;C07C51/15;C08L27/06;C08L23/28;C08L71/08;C08L71/03;C08L33/16;C08L25/18;C08K5/092 |
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地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧酸 可逆 交联剂 及其 制备 方法 | ||
1.二烷基双环戊二烯二甲酸(DRCPDCA)的制备方法,其特征在于,依次包括如下步骤:
(1)在反应器中加入无水四氢呋喃和钠砂(或氢氧化钠),在搅拌下滴加通过热裂解获得的新鲜烷基环戊二烯单体,在0-60℃温度范围内反应24-70h,生成烷基环戊二烯基钠;
(2)将烷基环戊二烯基钠的四氢呋喃溶液在搅拌下与过量二氧化碳反应至少2h,然后加入去离子水溶解;
(3)加入无机酸中和至产生浅黄色沉淀。然后抽滤、干燥制得新的化合物二烷基双环戊二烯二甲酸(DRCPDCA)。
2.一种适用于含卤素聚合物、包含羧酸盐基团的热可逆交联剂和扩链剂的制备,其特征在于:将二烷基双环戊二烯二甲酸溶于有机溶剂中,滴加氢氧化钠的乙醇溶液,在0-30℃反应8-30h,然后抽滤、干燥得到二烷基双环戊二烯二甲酸钠;或者滴加氢氧化钾的乙醇溶液实施中和,得到二烷基双环戊二烯二甲酸钾。
3.根据权利要求1所述的二烷基双环戊二烯二甲酸的制备方法,其特征在于:所述的烷基环戊二烯钠的浓度为0.5~2mol/L。
4.根据权利要求1所述的二烷基双环戊二烯二甲酸的制备方法,其特征在于:所述的二氧化碳为固态(干冰)或气态。
5.根据权利要求1所述的二烷基双环戊二烯二甲酸的制备方法,其特征在于:步骤(3)的无机酸为包括盐酸、硫酸、硝酸中的任一种或多种。
6.根据权利要求2所述的适用于含卤素聚合物、包含羧酸盐基团的热可逆交联剂和扩链剂的制备方法,其特征在于:所述溶解DRCPDCA所用的有机溶剂为包括甲醇、乙醇、二甲基亚砜、1,4-二氧六环、四氢呋喃、丙酮中的任一种或多种。
7.根据权利要求2所述的适用于含卤素聚合物、包含羧酸盐基团的热可逆交联剂和扩链剂的制备方法,其特征在于:所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾,但不局限于这两种碱,还可以使用氢氧化钙、氢氧化锂等其它金属氢氧化物。
8.根据权利要求2所述的适用于含卤素聚合物、包含羧酸盐基团的热可逆交联剂和扩链剂的制备方法,其特征在于:所制备的交联剂能与含卤素聚合物发生酯化反应,形成热可逆交联键,这些含卤素聚合物包括但不局限于聚氯乙烯、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶、氯醇橡胶、环氧氯丙烷橡胶、氯化聚乙烯、含氯丙烯酸酯橡胶、聚对氯甲基苯乙烯、氯化聚丙烯等。
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