[实用新型]制备二苯甲烷二氨基甲酸酯的反应装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及制备二苯甲烷二氨基甲酸酯的反应装置，具体地说，涉及一种由苯氨基甲酸酯和甲醛反应制备二苯甲烷二氨基甲酸酯的反应装置。

背景技术

MDI的合成方法有光气路线和非光气路线。工业生产中主要采用光气路线，该路线使用剧毒气体光气，生产过程中的安全、环保等一系列工程技术问题难于解决，副产物盐酸腐蚀性强，对设备要求较高，而且产品中有残余氯难于去除，影响产品应用性能，所以此合成路线终将被淘汰。

文献报道的非光气合成法主要有氧化羰化法、氨基甲酸酯热分解法等，其中以氨基甲酸酯热分解法最具竞争力，其合成路线为苯氨基甲酸酯(MPC)经甲基化合成二苯甲烷二氨基甲酸酯(MDC)，MDC热分解制备MDI。工艺路线如下所示。

MPC经甲基化合成MDC的反应多采用盐酸、硫酸等流体酸为催化剂，酸浓度20-45％，反应在80-110℃的温度下进行。在这样的反应体系下，对反应器的防腐要求高，一般需选用搪瓷釜做为反应器，内部附件和搅拌器也需搪瓷。同时，反应为液(酸水相)-液(MPC油相)-固(MDC固相)多相反应，搅拌的剪切力、釜内流体循环量、固相的分散程度与反应的完全程度密切相关。该反应在放大过程中，传质变为主要因素，放大效应明显。为避免反应的技术指标在放大过程中因传质原因下降太多，通常采用两种技术方案，其一是加入分散剂，如乳化剂、有机溶剂、玻璃珠等；但加入分散剂后，产物物料细度得到明显改善，固相产物无粘连现象，但后续分离难度大，反应的技术指标下降很大。其二，提高搅拌速度，选用不同的搅拌器形式。搪瓷釜搅拌器一般为桨式搅拌(平桨和斜桨)、叶轮式搅拌桨、锚式搅拌桨和框式搅拌器，这类搅拌桨大多使反应液在层流或低转速下(转速小于250转/分)运行，非均相的分散混合不好，反应物料在反应中易结块，加快搅拌转速则动力消耗和搅拌扭矩激剧增加，粘连结块现象无明显改善，MDC产率下降仍较多，MDC产率由1升反应器时的85％下降到20升反应器时的64％。搅拌器选择余地小，无法满足制备MDC反应的放大要求。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种MPC和甲醛合成MDC的反应装置，即制备二苯甲烷二氨基甲酸酯的反应装置，在原有的常规搪瓷反应装置的基础上选用合适的耐腐蚀材料重新设计改进的搅拌器，使反应物料分散得更细，非均相之间粒子的接触面更大，削除物料之间的粘边结块现象，减小MDC产率在放大过程中的下降幅度。克服现有反应装置存在的物料粘连结块，无法满足制备MDC放大要求的不足。

本实用新型的技术方案是：

苯氨基甲酸酯和甲醛反应制备二苯甲烷二氨基甲酸酯的反应装置，主要由进料管、反应釜、出料管、搅拌器和回流冷凝器组成，反应釜是带有搅拌器的立式搪瓷反应釜，反应釜顶部有进料口，进料口连接有进料管，反应釜顶部连接有回流冷凝器，反应釜底部有产品出料口，出料口连接有出料管，出料管上连接有阀门。搅拌器包括电机、搅拌轴、圆盘和桨叶。电机固定在反应釜的顶部，搅拌轴通过密封装置从反应釜顶部中心进入反应釜。其特征在于：搅拌轴的下端固定有圆盘，在圆盘的边沿固定有桨叶。桨叶的倾斜角为10～25度之间，桨叶最大外径是反应釜内径的50～70％，圆盘的外径为反应釜内径的30～60％，搅拌器的桨叶下缘距离反应釜底的高度是反应釜内径的10～20％。

电机选用变频调速器调节转速，转速在300～1300转/分可调。所述桨叶的数量为8～12片。搅拌轴采用耐高温环氧树脂或环氧-酚醛树脂材料，圆盘采用耐高温环氧树脂或酚醛树脂材料，桨叶采用纯铜、青铜、黄铜等铜合金材料。在稀酸、高温的MDC反应体系下，搅拌器的桨叶、圆盘和搅拌轴耐腐蚀性能良好，使用寿命长。

为了使搅拌器在高转速下实现高剪切力、反应釜内有适当的流体循环量、较小的功率消耗，搅拌桨形式介于常规斜叶圆盘涡轮式搅拌器和圆盘锯齿式搅拌器之间，搅拌器圆盘直径比同规格(搅拌器直径相同)的常规斜叶圆盘涡轮式搅拌器的圆盘直径大，桨叶短，折叶角小(≤30度)，这样在更高的转速下，可使搅拌动力消耗增加不大。同时，同常规圆盘锯齿式搅拌器相比，在搅拌器直径相同的情况下，在具有高剪切力的同时，还有一定的液体循环量，不需要额外增加搅拌器来保证流体的整体混合效果。搅拌器提供的高剪切力能使物料颗粒直径尽量小，一定的液体循环量能进一步增加体系的分散均匀性，有利于反应的进行。