[发明专利]1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备方法有效
申请号: | 200910312493.1 | 申请日: | 2009-12-29 |
公开(公告)号: | CN101735261A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 车来滨;钱洪胜;张甲春;王银炳;王昌泽 | 申请(专利权)人: | 浙江新和成股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所 33206 | 代理人: | 张建青 |
地址: | 312500 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 烷基 己烯 制备 方法 | ||
1.2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备方法,其步骤如下:以己二酸单 酯单酰氯为原料,其与三甲基氯硅烷和金属钠在溶剂中反应得到1,2-双-三甲 基硅氧烷基环己烯,所述的溶剂选用苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、正 己烷、环己烷、甲基环己烷中的任一种或二种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备方法,其 特征在于所述的己二酸单酯单酰氯由己二酸二酰氯与醇进行选择性酯化反应 得到。
3.根据权利要求2所述的1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备方法,其 特征在于己二酸二酰氯与醇的用量比为1摩尔:1.0-1.2摩尔,酯化反应时, 先将己二酸二酰氯用溶剂稀释,溶剂用量为己二酸二酰氯体积的1.0-1.1倍; 再滴加用溶剂稀释过的醇,溶剂用量为醇体积的1.1-1.2倍,稀释过的醇向稀 释过的己二酸二酰氯滴加时控制在1.0-1.5小时内匀速滴完,酯化反应使用的 溶剂选用二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、甲苯、乙 苯、二甲苯、异丙苯、三甲苯、正己烷、石油醚、环己烷、甲基环己烷中的 任一种或二种以上的混合物。
4.根据权利要求1或2或3所述的1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备 方法,其特征在于所述的金属钠采用金属钾或钾钠合金代替。
5.根据权利要求4所述的1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备方法,其 特征在于己二酸单酯单酰氯反应时的压力为0-0.5MPa,温度为30-105℃。
6.根据权利要求5所述的1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备方法,其 特征在于酯化反应所用的醇选用甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异 丁醇、叔丁醇、烯丙醇或苯甲醇。
7.根据权利要求6所述的1,2-双-三甲基硅氧烷基环己烯的制备方法,其 特征在于酯化反应的反应温度为0-50℃。
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