[发明专利]邻羟基二苯甲酮-稀土配合物的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成邻羟基二苯甲酮-稀土配合物的方法，更具体的讲，本发明涉及一 种以水为反应介质一步反应合成邻羟基二苯甲酮-稀土配合物的方法。

背景技术

邻羟基二苯甲酮是母核结构如下式所示的一类有机化合物：

由于它们既能强烈吸收可导致高分子材料降解的太阳光紫外线，而自身又具有高度的耐光 性，因此，已广泛用作高分子材料的紫外线吸收剂型光稳定剂(根赫特R，米勒H.塑料添 加剂手册.成国祥，姚康德等译.北京：化学工业出版社，2000)。

最近，专利文献(CN1730454)报道，邻羟基二苯甲酮紫外线吸收剂通过形成适当的稀 土配合物，不但可使其对高分子材料的光稳定效能得到显著提高，而且还具有以下优点：

(1)耐热性明显高于常用紫外线吸收剂和受阻胺光稳定剂，并高于其高分子量品种；

(2)发生喷霜现象的倾向极小；

(3)不与含硫添加剂发生对抗作用。

根据CN1730454，由化学计量比的邻羟基二苯甲酮、可溶性稀土盐和中和剂在低级醇或 低级醇-水介质中搅拌反应，反应生成的沉淀经过滤、洗涤和干燥可合成得到邻羟基二苯甲 酮-稀土配合物。可惜的是，采用该方法合成邻羟基二苯甲酮-稀土配合物要求使用有机溶 剂低级醇作反应介质，因此在工业生产中应用存在以下明显缺点：

(1)由于邻羟基二苯甲酮-稀土配合物在有机溶剂中的溶解度较大，因此产率偏低；

(2)由于必须配置有机溶剂回收系统，因此生产设备投资和生产能耗较高；

(3)由于有机溶剂有毒、易燃易爆，因此环保和安全风险较大；

(4)由于产率较低、生产投资和生产能耗较高，还需投资解决环保和安全风险，因此 生产成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可以有效克服背景技术所存在缺点的邻羟基二苯甲酮-稀 土配合物合成方法。本发明的邻羟基二苯甲酮-稀土配合物合成方法如下：

首先在低于邻羟基二苯甲酮熔点的温度下将化学计量比(即摩尔比等于化学计量数之 比)的邻羟基二苯甲酮、水溶性稀土盐、碱与作为反应介质的水混合，然后搅拌、调节温度 进行反应，反应完毕，所得生成物经过滤、洗涤、脱水和干燥得邻羟基二苯甲酮-稀土配合 物产物；

所述邻羟基二苯甲酮的结构如式(I)所示：

其中，R为氢或碳原子数为1～12的烷基；

所述邻羟基二苯甲酮-稀土配合物的结构如式(II)所示：

其中，R为氢或碳原子数为1～12的烷基；RE代表稀土元素，包括钪、钇和钷除外的镧系元 素；n＝1～3。

当用本发明方法合成邻羟基二苯甲酮-稀土配合物时，水溶性稀土盐选自氯化稀土、硝 酸稀土、醋酸稀土、硫酸稀土或其混合物，其中，稀土包括钪、钇和钷除外的镧系元素。

可用于本发明邻羟基二苯甲酮-稀土配合物合成方法的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳 酸钠、碳酸钾、氨或其混合物；

用本发明方法合成邻羟基二苯甲酮-稀土配合物，水溶性稀土盐和碱以该物质本身或其 水溶液形式投料，为准确起见，优选以经浓度标定的水溶液形式投料；介质水与邻羟基二苯 甲酮的投料比(质量比)为2∶1～10∶1，优选为3∶1～6∶1。

用本发明的方法合成邻羟基二苯甲酮-稀土配合物，反应温度因邻羟基二苯甲酮而异： 合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-稀土配合物时，反应温度为室温～100℃；合成2-羟基-4- 正辛氧基二苯甲酮-稀土配合物时，反应温度为60～100℃。

本发明实现了以水为反应介质一步反应合成邻羟基二苯甲酮-稀土配合物，与背景技术 相比具有如下明显的优点：

(1)操作大为简化；

(2)由于邻羟基二苯甲酮-稀土配合物在水中的溶解度很小，产率显著提高；

(3)由于不需配置溶剂回收系统，生产设备投资和生产能耗降低；

(4)由于介质水无毒、不燃不爆，环保和安全性大大提高；

(5)由于反应时间明显缩短、产率显著提高、生产设备、环保和安全投资以及生产能 耗降低，生产成本明显下降。

具体实施方式

以下通过具体但非限制性的实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1