[发明专利]一种含三氟甲基亚磺酰基的1-芳基吡唑化合物的合成方法

权利要求书

1.一种含三氟甲基亚磺酰基的1-芳基吡唑化合物的合成方法，其特征在于：该方法采用过碳酸钠氧化分子式为

的化合物II来合成分子式为

的化合物I；其中，

R₁为-CF₃或-OCF₃；

R₂为H原子或卤素F、Cl或Br原子；

R₃为卤素F、Cl或Br原子；

具体的步骤如下：

在-15℃～50℃下，将过碳酸钠加入到酸介质中，充分搅拌，配制成均一的复合氧化剂溶液；将上述氧化剂溶液在-15℃～50℃下迅速加入事先溶解于溶剂中的化合物II溶液中，然后加入催化剂并在-15℃～50℃下继续反应，反应时间1～10h，监测反应结束后，向体系中加水，分层，有机层经碳酸氢钠稀溶液洗至中性，蒸出溶剂，加入结晶剂溶解后，降温结晶，得到化合物I。

2.根据权利要求1所述的一种含三氟甲基亚磺酰基的1-芳基吡唑化合物的合成 方法，其特征在于：过碳酸钠的活性氧含量10％～15.2％，过碳酸钠与化合物II的投料摩尔比是1∶1～3∶1。

3.根据权利要求2所述的一种含三氟甲基亚磺酰基的1-芳基吡唑化合物的合成方法，其特征在于：过碳酸钠与化合物II的投料摩尔比是1.2∶1～2.0∶1；酸选用浓硫酸、冰醋酸、磷酸或三氟乙酸，酸的用量是化合物II的重量的0.1～10倍。

4.根据权利要求3所述的一种含三氟甲基亚磺酰基的1-芳基吡唑化合物的合成方法，其特征在于：酸的用量为化合物II的重量的1～5倍。

5.根据权利要求1所述的一种含三氟甲基亚磺酰基的1-芳基吡唑化合物的合成方法，其特征在于：催化剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚或亚甲基双甲基萘磺酸钠，催化剂与化合物II的重量比为1wt％～10wt％。

6.根据权利要求1所述的一种含三氟甲基亚磺酰基的1-芳基吡唑化合物的合成方法，其特征在于：溶剂选用不溶于水的二氯乙烷、二氯乙烯、三氯乙烯、三氯乙烷、四氯乙烯中的任意一种，溶剂用量是化合物II的重量的1～50倍。

7.根据权利要求6所述的一种含三氟甲基亚磺酰基的1-芳基吡唑化合物的合成方法，其特征在于：溶剂用量为化合物II的重量的5～25倍。

8.根据权利要求1所述的合成含三氟甲基亚磺酰基的1-芳基吡唑化合物的方法，其特征在于：配制氧化剂的温度0℃～30℃；向化合物II溶液中加配好的氧化剂溶液的温度是0℃～20℃；反应温度是0℃～10℃，反应时间2～5h。

9.根据权利要求1所述的合成含三氟甲基亚磺酰基的1-芳基吡唑化合物的方法，其特征在于：结晶剂采用甲醇、乙醇、丙酮、丁酮中的任意一种与水按比例配成的结晶剂溶液，结晶剂溶液中水的重量百分数为1wt％～50wt％，结晶温度-10℃～25℃，结晶时间1～40h。 

10.根据权利要求1所述的合成含三氟甲基亚磺酰基的1-芳基吡唑化合物的方法，其特征在于：结晶剂采用甲醇、乙醇、丙酮、丁酮中的任意一种与水按比例配成的结晶剂溶液，结晶剂溶液中水的重量百分数为5wt％～20wt％，结晶温度0℃～10℃，结晶时间2～12h。

11.根据权利要求1所述的合成含三氟甲基亚磺酰基的1-芳基吡唑化合物的方法，其特征在于：化合物II的合成方法，是以分子式为

的化合物III为原料，在极性溶剂中，在催化剂和还原性弱碱的作用下，与CF₃Br反应生成化合物II，滤液通过精馏回收溶剂。

12.根据权利要求1所述的合成含三氟甲基亚磺酰基的1-芳基吡唑化合物的方法，其特征在于：化合物II的合成方法，是以分子式为

的化合物III为原料，在常温下将化合物III溶解于极性溶剂后，与还原性弱碱、催化剂一起加入高压釜中，然后用N₂吹扫去除高压釜内的氧气；向高压釜内充入定量的CF₃Br，反应2～6h反应结束；搅拌状态下将料液滴加到水中，析出固体，过滤，干燥得到化合物II；滤液通过精馏回收溶剂。