[发明专利]一种2,3-丁二醇高效脱水制甲乙酮的方法有效
申请号: | 200910083730.1 | 申请日: | 2009-05-08 |
公开(公告)号: | CN101580462A | 公开(公告)日: | 2009-11-18 |
发明(设计)人: | 张建安;谢杨;程可可;周玉杰;刘宏娟;刘德华 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07C49/10 | 分类号: | C07C49/10;C07C45/52;B01J29/46;B01J29/76;B01J27/02;B01J37/02;B01J37/08 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 | 代理人: | 史双元 |
地址: | 100084北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁二醇 高效 脱水 制甲乙酮 方法 | ||
1.一种2,3-丁二醇脱水制备甲乙酮的方法,其特征在于,以分子筛型固体酸 为催化剂,催化2,3-丁二醇脱水制备甲乙酮,包括如下步骤:取平均粒径为20~ 40目的分子筛型固体酸催化剂加入固定床反应器,催化剂上下均装填惰性的小瓷 球或石英砂,在流量0.01-1.0L/min氮气的保护下,在350-450℃下活化1.5-3 小时后,将温度降到200-300℃,将浓度为10~20wt%和60~90wt%的2,3-丁二醇 溶液由蠕动泵注入反应器气化段,在200~300℃的反应温度下预热气化后,气化 后的原料气通过催化剂层进行反应,2,3-丁二醇的质量空速为1.5~3.4h-1,反应 器出口物料经气液分离后,获得甲乙酮;其中分子筛型固体酸催化剂是将硅铝比 为20-30的H型ZSM-5分子筛等体积浸渍于0.5-1mol/L硫酸铁Fe2(SO4)3溶液 中,其中,按Fe2O3与ZSM-5的质量比为10-15%,室温浸渍1-1.5h,然后于110℃ 下干燥;将干燥后的催化剂置于马弗炉中焙烧3h,温度为300-400℃;得到 Fe/ZSM-5改性催化剂,将Fe/ZSM-5改性分子筛用浓度为1mol/L的H2SO4溶液浸 渍,室温下处理25-40min,然后于110℃下干燥;将干燥后的催化剂置于马弗 炉中,在温度为600-650℃焙烧3h,得到ZSM-5负载SO42-/Fe2O3分子筛型固体 酸催化剂。
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