[发明专利]一种八环氧基笼型倍半硅氧烷及其制备方法

权利要求书

1.一种八环氧基笼型倍半硅氧烷的制备方法，所述八环氧基笼型倍半硅氧烷，其结构式如下：

其特征在于，包括以下步骤：

(1)室温下，将四乙氧基硅烷或四甲氧基硅烷之一滴加到四甲基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵的水溶液之一中，四乙氧基硅烷或四甲氧基硅烷的质量百分比浓度为15～20wt％，搅拌均匀后升温至50～60℃反应10～15h得到反应液；用旋转蒸发器将反应液浓缩8～10倍，置于冰箱中冷冻使其结晶，晶体经丙酮洗涤，真空干燥得白色水合八聚笼形硅酸盐；

(2)将二甲基氯硅烷加入到正己烷∶N，N-二甲基甲酰胺体积比为1∶1～3∶1的混合溶剂中，冰水冷却得到反应体系；其中二甲基氯硅烷与混合溶剂的体积比为1∶6～1∶4；

然后再将步骤(1)得到的水合八聚笼型硅酸盐加入到上述反应体系中，室温搅拌2～3h后，加入与混合溶剂的体积比为2∶1的冰水；用分液漏斗分出有机层，后用水洗至中性；用旋转蒸发器将水洗至中性的有机层浓缩10倍，然后加入与混合溶剂的体积比为1∶2～1∶1的无水乙醇，冷却到5℃以下直至大量晶体析出，经过滤，真空干燥得八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷晶体；

(3)将步骤(2)得到的八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷晶体和催化剂1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂(0)加入到干燥的甲苯中；甲苯的用量使八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷的质量浓度维持在10％～20％，催化剂的加入量与八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷晶体的摩尔比为0.5～2％；反应体系在氮气保护下加热回流，向体系中滴加烯丙基缩水甘油醚，烯丙基缩水甘油醚摩尔用量为八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷摩尔用量的9.6～12倍，滴加完毕后反应10～15h；减压蒸馏除去多余的溶剂和未反应的烯丙基缩水甘油醚。