[发明专利]一种测定庆大霉素碳酸铋胶囊效价的方法

说明书

技术领域

本发明涉及药品含量的检测方法，具体地说是关于硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊效价的测定方法。

背景技术

硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊是一种复方制剂，临床上常用于慢性溃疡性肠炎、痢疾、急性肠炎。每粒硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中含有硫酸庆大霉素(以庆大霉素计)4万单位，碱式碳酸铋600mg。目前，由于尚无该制剂的专属检测方法，生产企业在对硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊进行质量控制时，是按照国家药监局国家药品标准WS-10001-(HD-0525)-2002-2007的规定，参照硫酸庆大霉素含量用效价法，对其进行测定的。由于该测定方法原本是针对硫酸庆大霉素原料进行设计的。用于测定庆大霉素碳酸铋胶囊时，在药液稀释过程中会产生大量的泡沫，由此导致供试品取量误差大，含量测定结果精确度低、重现性差等问题。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种测定庆大霉素碳酸铋胶囊效价的专属方法，以精确控制产品的有效含量。

本发明所提供的测定庆大霉素碳酸铋胶囊效价的方法，包括以下步骤：

(a)供试品溶液制备：取装量差异项下的庆大霉素碳酸铋胶囊，去壳后混合均匀，精密称取原药粉适量，置100ml容量瓶，加灭菌水适量即产生大量泡沫，滴加消泡剂，精确定溶，振摇，使庆大霉素溶解，定量制成每1ml约含1000单位的混悬液，静置2小时，精密量取上清液5ml置50ml瓶中，用PH7.8磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，溶液浓度为100单位/ml，分别精密量取100单位/ml供试液5ml置50ml和100ml容量瓶中，用PH7.8磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，溶液浓度分别为10单位/ml和5单位/ml；

(b)标准品溶液制备：取庆大霉素标准品适量，1mg相当于638单位，加灭菌水适量使溶解，定量制成每1ml中约含1000单位的溶液作为储备液；

(c)分别取对照品和供试品溶液点样，培养，用抑菌圈测量仪测得抑菌圈直径，按二剂量法测定，可信限率均不大于7％。

本发明方法中的消泡剂优选硅油，更为优选的是油酸。

其滴加量为优选2-3滴。

本发明在测定方法中创造性地加入消泡剂，有效避免了药液在稀释过程中所产生的泡沫，从根本上解决了因供试品取量误差大所导致的含量测定不准确等问题。

本发明方法为硫酸庆大霉素效价检测的专属方法，其精确度高，重现性好。它大大提高了庆大霉素碳酸铋胶囊含量检验的准确性，有效了保证该制剂的临床应用。

附图说明

图1是检验本发明方法的线性关系图。

本发明方法的灵敏性、准确性、以及可重复性通过以下实验得到了验证。

(一)、重复性试验

方法：对华北制药集团制剂有限公司生产的同一批次庆大霉素碳酸铋胶囊分别采用实施例1所述方法，实施例2所述方法以及国家药监局国家药品标准WS-10001-(HD-0525)-2002-2007所述方法(简称现有方法)对其中的庆大霉素含量进行六次测定。

测试结果：测试结果的重复性详见表1；

表1

由表1可以看出本发明方法重复性好，准确性高

(二)线性关系研究

检测方法：

取庆大霉素标准品适量，1mg相当于638单位，加灭菌水适量使溶解，滴加3滴油酸，定量制成每1ml中约含1000单位的溶液作为储备液，取其适量用PH7.8缓冲液稀释分别制成5、7、10、14、16u/ml溶液，点样，测得抑菌圈直径。以各浓度的对数为纵坐标，以抑菌圈的直径为横坐标作图，得其回归方程为：y＝0.1616x-2.2444  r²＝0.9999。(结果详见表2、图1)

表2

以上实验表明，采用本发明方法测定庆大霉素，在5-14u/ml间有良好的线性关系。

(三)供试液稳定性试验

上述试验证明，本发明方法所提供的供试液稳定性良好，适于在质量控制标准中采用。

具体实施方式

实施例1

对华北制药集团制剂有限公司生产的批号为0604001的庆大霉素碳酸铋胶囊进行含量测定：