[发明专利]一种四乙基溴化铵的制备方法无效
申请号: | 200910070534.0 | 申请日: | 2009-09-23 |
公开(公告)号: | CN102020569A | 公开(公告)日: | 2011-04-20 |
发明(设计)人: | 徐博刚 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C211/63 | 分类号: | C07C211/63;C07C209/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 溴化铵 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及有机化合物制备方法领域,特别涉及一种四乙基溴化铵的制备方法。
背景技术
四乙基溴化铵是一种市场上常见的化学产品,是一种离子对试剂,并用于巴氨西林、舒他西林等的合成,也是一种有效的相转移催化剂。目前,在不增加高级设备与不加大操作人员技术要求的情况下,合成出的产品收率不高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种四乙基溴化铵的制备方法。
本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:
(1)四乙基溴化铵合成反应
将三乙胺、溴乙烷和溶剂苯混合,三乙胺和溴乙烷的重量份数比为2∶1,溴乙烷和苯的重量份数比为1∶1-1.5,搅拌并加热至缓慢回流,恒温反应22-24小时;
(2)制得四乙基溴化铵粗品
将反应后所得的混合物常压蒸馏,回收苯和过量的溴乙烷,加热至100℃,减压除去残存的苯和溴乙烷,所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品;
(3)精制
向四乙基溴化铵粗品中加入乙酸乙酯,乙酸乙酯和步骤(1)中的溴乙烷重量份数比为1.5∶2,加热至回流并保温0.5小时,然后冷却结晶,过滤,并将产物在50℃减压除去残存的乙酸乙酯,所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。
本发明中,所述的三乙胺、溴乙烷、溶剂苯均为普通工业品。
本发明中,所述的反应器带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的反应器。
本发明所具有的有益效果:
本发明提高了产品收率,满足了市场的需求,提高了企业的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一:
(1)四乙基溴化铵合成反应
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中,投入400克三乙胺、200克溴乙、200克溶剂苯,搅拌并加热至缓慢回流,恒温反应22-24小时;
(2)制得四乙基溴化铵粗品
将反应后所得的混合物常压蒸馏,回收苯和过量的溴乙烷,加热至100℃,减压除去残存的苯和溴乙烷,所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品;
(3)精制
向四乙基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯,加热至回流并保温0.5小时,然后冷却结晶,过滤,并将产物在50℃减压,真空度保持在30-35mmHg柱,除去残存的乙酸乙酯,所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。
实施例二:
(1)四乙基溴化铵合成反应
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中,投入400克三乙胺、200克溴乙烷、250克溶剂苯,搅拌并加热至缓慢回流,恒温反应22-24小时;
(2)制得四乙基溴化铵粗品
将反应后所得的混合物常压蒸馏,回收苯和过量的溴乙烷,加热至100℃,减压除去残存的苯和溴乙烷,所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品;
(3)精制
向四乙基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯,加热至回流并保温0.5小时,然后冷却结晶,过滤,并将产物在50℃减压,真空度保持在30-35mmHg柱,除去残存的乙酸乙酯,所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。
实施例三:
(1)四乙基溴化铵合成反应
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中,投入400克三乙胺、200克溴乙烷、300克溶剂苯,搅拌并加热至缓慢回流,恒温反应22-24小时;
(2)制得四乙基溴化铵粗品
将反应后所得的混合物常压蒸馏,回收苯和过量的溴乙烷,加热至100℃,减压除去残存的苯和溴乙烷,所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品;
(3)精制
向四乙基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯,加热至回流并保温0.5小时,然后冷却结晶,过滤,并将产物在50℃减压,真空度保持在30-35mmHg柱,除去残存的乙酸乙酯,所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明的技术方案的范围内。
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