[发明专利]一种四乙基溴化铵的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910070534.0 申请日: 2009-09-23
公开(公告)号: CN102020569A 公开(公告)日: 2011-04-20
发明(设计)人: 徐博刚 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07C211/63 分类号: C07C211/63;C07C209/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 乙基 溴化铵 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及有机化合物制备方法领域,特别涉及一种四乙基溴化铵的制备方法。

背景技术

四乙基溴化铵是一种市场上常见的化学产品,是一种离子对试剂,并用于巴氨西林、舒他西林等的合成,也是一种有效的相转移催化剂。目前,在不增加高级设备与不加大操作人员技术要求的情况下,合成出的产品收率不高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种四乙基溴化铵的制备方法。

本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:

(1)四乙基溴化铵合成反应

将三乙胺、溴乙烷和溶剂苯混合,三乙胺和溴乙烷的重量份数比为2∶1,溴乙烷和苯的重量份数比为1∶1-1.5,搅拌并加热至缓慢回流,恒温反应22-24小时;

(2)制得四乙基溴化铵粗品

将反应后所得的混合物常压蒸馏,回收苯和过量的溴乙烷,加热至100℃,减压除去残存的苯和溴乙烷,所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品;

(3)精制

向四乙基溴化铵粗品中加入乙酸乙酯,乙酸乙酯和步骤(1)中的溴乙烷重量份数比为1.5∶2,加热至回流并保温0.5小时,然后冷却结晶,过滤,并将产物在50℃减压除去残存的乙酸乙酯,所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。

本发明中,所述的三乙胺、溴乙烷、溶剂苯均为普通工业品。

本发明中,所述的反应器带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的反应器。

本发明所具有的有益效果:

本发明提高了产品收率,满足了市场的需求,提高了企业的经济效益和社会效益。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例一:

(1)四乙基溴化铵合成反应

向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中,投入400克三乙胺、200克溴乙、200克溶剂苯,搅拌并加热至缓慢回流,恒温反应22-24小时;

(2)制得四乙基溴化铵粗品

将反应后所得的混合物常压蒸馏,回收苯和过量的溴乙烷,加热至100℃,减压除去残存的苯和溴乙烷,所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品;

(3)精制

向四乙基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯,加热至回流并保温0.5小时,然后冷却结晶,过滤,并将产物在50℃减压,真空度保持在30-35mmHg柱,除去残存的乙酸乙酯,所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。

实施例二:

(1)四乙基溴化铵合成反应

向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中,投入400克三乙胺、200克溴乙烷、250克溶剂苯,搅拌并加热至缓慢回流,恒温反应22-24小时;

(2)制得四乙基溴化铵粗品

将反应后所得的混合物常压蒸馏,回收苯和过量的溴乙烷,加热至100℃,减压除去残存的苯和溴乙烷,所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品;

(3)精制

向四乙基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯,加热至回流并保温0.5小时,然后冷却结晶,过滤,并将产物在50℃减压,真空度保持在30-35mmHg柱,除去残存的乙酸乙酯,所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。

实施例三:

(1)四乙基溴化铵合成反应

向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中,投入400克三乙胺、200克溴乙烷、300克溶剂苯,搅拌并加热至缓慢回流,恒温反应22-24小时;

(2)制得四乙基溴化铵粗品

将反应后所得的混合物常压蒸馏,回收苯和过量的溴乙烷,加热至100℃,减压除去残存的苯和溴乙烷,所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品;

(3)精制

向四乙基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯,加热至回流并保温0.5小时,然后冷却结晶,过滤,并将产物在50℃减压,真空度保持在30-35mmHg柱,除去残存的乙酸乙酯,所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明的技术方案的范围内。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津市化学试剂研究所,未经天津市化学试剂研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200910070534.0/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top