[发明专利]一种四乙基溴化铵的制备方法无效
| 申请号： | 200910070534.0 | 申请日： | 2009-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN102020569A | 公开（公告）日： | 2011-04-20 |
| 发明（设计）人： | 徐博刚 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C211/63 | 分类号： | C07C211/63;C07C209/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 溴化铵 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种四乙基溴化铵的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
(1)四乙基溴化铵合成反应
将三乙胺、溴乙烷和溶剂苯混合，三乙胺和溴乙烷的重量份数比为2∶1，溴乙烷和苯的重量份数比为1∶1-1.5，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应22-24小时；
(2)制得四乙基溴化铵粗品
将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收苯和过量的溴乙烷，加热至100℃，减压除去残存的苯和溴乙烷，所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品；
(3)精制
向四乙基溴化铵粗品中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯和步骤(1)中的溴乙烷重量份数比为1.5∶
2.加热至回流并保温0.5小时，然后冷却结晶，过滤，并将产物在50℃减压除去残存的乙酸乙酯，所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。
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