[发明专利]4-氯苯基环丙基甲基酮的制备方法有效
| 申请号: | 200810157077.4 | 申请日: | 2008-09-24 |
| 公开(公告)号: | CN101391943A | 公开(公告)日: | 2009-03-25 |
| 发明(设计)人: | 孔繁蕾;孙永辉;史志兵 | 申请(专利权)人: | 江苏省激素研究所有限公司;江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 |
| 主分类号: | C07C49/333 | 分类号: | C07C49/333;C07C45/00 |
| 代理公司: | 常州市江海阳光专利代理有限责任公司 | 代理人: | 翁坚刚 |
| 地址: | 213200江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯苯 丙基 甲基 制备 方法 | ||
1.一种4-氯苯基环丙基甲基酮的制备方法,其特征在于具有以下步骤:
①将金属镁加入到有机溶剂乙醚或者四氢呋喃中,滴加溶剂相同的对氯溴苯溶液,升温至溶剂的回流温度而使反应体系发生生成格氏试剂的反应,回流反应1~2h;
②将步骤①得到的体系冷却至-5~0℃,然后向其中滴加溶剂相同的环丙基乙腈的溶液,升温至溶剂的回流温度而使反应体系发生生成4-氯苯基环丙基甲基酮的反应,回流反应1~2h;然后经过后处理得到4-氯苯基环丙基甲基酮成品。
2.根据权利要求1所述的4-氯苯基环丙基甲基酮的制备方法,其特征在于:步骤①中对氯溴苯与金属镁的摩尔比为1∶1~1∶2。
3.根据权利要求1所述的4-氯苯基环丙基甲基酮的制备方法,其特征在于:步骤②中环丙基乙腈与对氯溴苯的摩尔比为1∶1~1∶2。
4.根据权利要求1所述的4-氯苯基环丙基甲基酮的制备方法,其特征在于:步骤②中所述的环丙基乙腈溶液的制备方法是:以水或者二甲基亚砜或者二甲基甲酰胺为溶剂,将氰化钠和作为相转移催化剂的苄基三苯基氯化铵溶解于溶剂中,降温至-5~0℃,滴加环丙基溴甲烷,使环丙基溴甲烷与氰化钠反应得到环丙基乙腈,继续反应3~5h;经过后处理,得到环丙基乙腈成品;将环丙基乙腈成品溶入乙醚或者四氢呋喃中则得到环丙基乙腈溶液;氰化钠与环丙基溴甲烷的摩尔比为1∶1~1.5∶1。
5.根据权利要求4所述的4-氯苯基环丙基甲基酮的制备方法,其特征在于:所述的后处理的方法是:将反应液抽滤,用二氯甲烷洗涤滤饼,放置滤液使之分层,将下层的二氯甲烷层水洗、干燥、浓缩而制得环丙基乙腈。
6.根据权利要求4所述的4-氯苯基环丙基甲基酮的制备方法,其特征在于:所述的环丙基溴甲烷的制备方法是:以乙醚或者四氢呋喃为溶剂,将三苯基膦和环丙基甲醇溶解于溶剂中,降温至-15~-10℃滴加液溴,然后自然升温至15~25℃反应4h而生成环丙基溴甲烷,经过后处理得到环丙基溴甲烷溶液;液溴、三苯基膦以及环丙基甲醇的摩尔比为0.5∶1∶1。
7.根据权利要求6所述的4-氯苯基环丙基甲基酮的制备方法,其特征在于:所述的后处理的方法是:将反应液抽滤,对滤液进行干燥和浓缩得到环丙基溴甲烷。
8.根据权利要求1至7之一所述的4-氯苯基环丙基甲基酮的制备方法,其特征在于:步骤②中进行后处理的方法是:冷却至0℃,滴加稀盐酸酸化,然后分层,用有机溶剂萃取上层的水层,将下层的有机层水洗、干燥、脱溶得4-氯苯基环丙基甲基酮成品。
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