[发明专利]铌酸钙单晶体的生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及晶体生长领域，特别是涉及一种铌酸钙(化学式为CaNb₂O₆)单晶体的生长方法。

背景技术

在人工晶体中，铌酸盐类晶体占有很重要的地位，几乎遍布功能晶体的各个应用领域。铌酸盐类晶体主要有铌酸锶钡、铌酸铅、铌镁酸铅-钛酸铅、铌锌酸铅-钛酸铅、铌酸锂、铌酸钙、铌酸钾锂、铌酸钡钠等等。其中铌酸锶钡晶体是一种重要的热释电材料，广泛应用于红外探测技术。铌镁酸铅-钛酸铅和铌锌酸铅-钛酸铅铁电驰豫晶体由于其优良的压电、铁电性能而令世人注目，广泛应用于电子、激光、超声、水声、微声、红外、导航、生物等各个技术领域。铌酸锂(LiNbO₃，简称LN)晶体具有优良的电光、热电、压电、光折变和非线性光学效应等一系列性质。目前已被广泛应用于激光频率转换、光调制器、光开关、表面滤波器、光波导和二次谐波发生器，是一种不可多得的多功能人工晶体。在非线性光学应用方面，虽然铌酸锂的性能非常优异，但铌酸锂的生长困难，它也可用提拉法获得，但由于其光损伤阈值较低，很少应用于非线性光学领域，而主要是应用于电光调制、全息照相、光存贮技术等领域。最新报道，掺镱的LiNbO₃：MgO晶体是具有较高转换效率的、能发射1060nm波长的激光材料。最近几年，纯的以及掺有Pr³⁺，Nd³⁺等稀土离子的铌酸钙单晶光纤经常被报道，其吸收和发射带宽很宽，是一种有希望的近红外激光工作物质。

发明内容

本发明的目的在于公布一种铌酸钙晶体的生长方法。本发明消除了在CaNb₂O₆晶体中的色心；减少了CaNb₂O₆晶体在晶体生长后期发生相变开裂解理的几率，获得了晶体尺寸较大、光学质量高、完整无开裂、物化性能较好、透过率达80％铌酸钙单晶，是一种优良的发光基质晶体材料。

本发明的技术解决方案如下：

一种铌酸钙单晶体的生长方法，该方法包括下列步骤：

①CaNb₂O₆晶体原料的制备：

初始原料采用高纯的CaCO₃和Nb₂O₅，两原料的摩尔比为Nb₂O₅∶CaCO₃＝1.0213～1.0513；按选定的摩尔比称取原料，然后烧结成CaNb₂O₆晶体原料块；

②采用提拉法生长铌酸钙单晶：

采用提拉法生长铌酸钙单晶体，将原料块装入铱金坩埚，将铱坩埚和籽晶装入提拉单晶炉内，所述的籽晶是<001>方向的CaNb₂O₆晶棒，装入单晶炉完后，单晶炉内抽真空至1～10Pa，充入0.01～0.03MPa中性气氛或还原性气氛，在高于熔点50～80℃(1610℃～1640℃)时化料，恒温1～2小时，在1560℃时进行晶体生长，晶体生长速度为1～2mm/h，晶体的转动速度为5～10rpm，晶体生长结束，晶体提脱后，充0.001～0.003MPa氧气或空气，以20～40℃/h的速率降温，当降温至950～1000℃时，通过调整加热功率，快速跳过相变点温度；或者加快降温速率，以40～60℃/h的降温速率来避开相变点温度925℃。

另一种铌酸钙单晶体的生长方法，包括下列步骤：

①CaNb₂O₆晶体原料的制备：

初始原料采用高纯的CaCO₃和Nb₂O₅，两原料的摩尔比为Nb₂O₅∶CaCO₃＝1.0213～1.0513；按选定的摩尔比称取原料，然后烧结成CaNb₂O₆晶体原料块；

②采用提拉法生长铌酸钙单晶：