[发明专利]在脉冲反应器中制备用于闪光的发光物质的方法

权利要求书

1.经由多步热法制备石榴石无机发光材料或其前体的方法，所述石榴 石无机发光材料掺杂有稀土元素，并具有平均粒度为50纳米至20微米的 粒子，该方法的特征在于通过细雾化法将呈溶液、悬浮液或分散液形式的、 包含制备石榴石无机发光材料所用的全部组分的混合物喷入热反应器，在 热反应器中通过燃料气/空气混合物的脉冲燃烧产生反应器的热气流，其中 热反应器中喷入点处的温度为500-1500℃，优选800-1300℃，其中热反应 器中混合物的热处理可以任选地与热反应器中在下游侧在相对于热气流在 喷入点后的位置的燃料追加进料相结合，并且在相同和/或不同热反应器中 进行附加的热后处理。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于所用原材料或混合物是无机和 /或有机物质，例如Al、Y、Gd、Tb、Ga、Lu、Pr、Tb、Ga、Eu和/或 Ce的硝酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、羧酸盐、醇盐、乙酸盐、草酸盐、柠檬 酸盐、卤化物、硫酸盐、有机金属化合物、氢氧化物和/或氧化物，它们溶 解和/或悬浮在无机和/或有机液体中。

3.根据权利要求1和/或2的方法，其特征在于可以将一种或多种无机 物质添加到待喷雾的混合物中。

4.根据权利要求1至3的一项或多项的方法，其特征在于所述额外添 加的物质是硝酸盐，优选NH₄NO₃，且特征在于，基于所用原材料的量， 添加量10至80％，优选25至50％。

5.根据权利要求1至4的一项或多项的方法，其特征在于将一种或多 种表面活性剂和/或乳化剂添加到待喷雾的混合物中。

6.根据权利要求1至5的一项或多项的方法，其特征在于所用表面活 性剂是脂肪醇乙氧基化物，基于溶液总量，其量为1至10重量％，优选3 至6％。

7.根据权利要求1至6的一项或多项的方法，其特征在于向制备的混 合物中额外加入一种或多种与该混合物不混溶的液体组分，并借助机械剪 切力将该混合物分散以产生液滴，和借助辅助剂稳定化。

8.根据权利要求1至7的一项或多项的方法，其特征在于与乳化剂结 合使用沸程为80-180℃的石油醚。

9.根据权利要求1至8的一项或多项的方法，其特征在于所用乳化剂 是具有各种HLB(亲水-亲油平衡)值的脱水山梨糖醇脂肪酸衍生物及其 混合物。

10.根据权利要求1至9的一项或多项的方法，其特征在于所用乳化 剂是脂肪酸脱水山梨糖醇酯与含有至少一种具有亲水侧链的单体和至少一 种具有疏水侧链的单体且分子量为1000至50,000、优选2000至20,000的 无规共聚物的混合物。

11.根据权利要求1至10的一项或多项的方法，其中所用无规共聚物 是通式I的共聚物：

其中基团X和Y对应于传统的非离子型或离子型单体，且

R¹是指氢或疏水侧基，优选选自具有至少4个碳原子的支链和直链烷 基，其中一个或多个H原子可以被氟原子替代，

并且与R¹独立地，R²代表亲水侧基，其具有膦酸酯基团/膦酸根、磺 酸酯基团/磺酸根、多元醇或聚醚基团。

12.根据权利要求1至11的一项或多项的方法，其特征在于脉冲反应 器中由脉冲燃烧产生的气流以3至150Hz、特别以10至70Hz脉冲。

13.根据权利要求1至12的一项或多项的方法，其特征在于在物质在 反应器中的停留时间为总停留时间的20-40％、优选30％后，以燃料气/空 气混合物的形式添加追加的燃料。

14.根据权利要求1至13的一项或多项的方法，其特征在于在脉冲反 应器中的热处理后，石榴石无机发光材料在600至1800℃、优选1200至 1700℃的温度范围内经受单步或多步热后处理。