[发明专利]一种三氟甲基苯乙酮化合物的制备方法

权利要求书

1.一种式(I)所示的三氟甲基苯乙酮化合物的制备方法，其特征在于所述方法包括：以式(II)所示的三氟甲基卤代苯和式(III)所示的乙烯基醚类化合物为原料，在非质子极性溶剂中，在式(IV)所示的大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂和醋酸钯催化剂存在下，于50～150℃下搅拌反应1～50小时，反应结束后，反应液经分离纯化得三氟甲基苯乙酮化合物；

式(II)中，X为氯或溴；

式(III)中，R₁为C1～C4的烷基；

式(IV)中，R₂、R₃各自独立为甲基或氢原子。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述三氟甲基卤代苯、乙烯基醚类化合物、醋酸钯催化剂、大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂物质的量之比为：1∶1～5∶0.005～0.01∶1～2。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述三氟甲基卤代苯、乙烯基醚类化合物、醋酸钯催化剂、大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂物质的量之比为：1∶2∶0.005∶1.5。

4.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于所述大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂为下列之一：Styrene-DVB(D301 R)、Styrene-DVB(D301 T)、Styrene-DVB(D301 G)、Styrene-DVB(D392)、Styrene-DVB(D380)。

5.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于所述非质子极性溶剂为下列之一：二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、1-甲基吡咯烷酮。

6.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于所述非质子极性溶剂用量为10～100mL/mmol三氟甲基卤代苯。

7.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于所述分离纯化方法如下：

反应液冷却，加入稀盐酸或稀硫酸至pH为1～3，甲苯萃取，萃取液干燥、浓缩，柱层析分离，得所述三氟甲基苯乙酮化合物。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：将三氟甲基卤代苯、乙烯基醚类化合物、醋酸钯催化剂、大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、1-甲基吡咯烷酮，置于三口烧瓶中，搅拌加热，在100℃反应15个小时，反应结束后，冷却，加入10％稀硫酸酸化至pH＝3，用甲苯萃取，萃取液干燥，浓缩，柱层析分离得三氟甲基苯乙酮化合物；所述三氟甲基卤代苯、乙烯基醚类化合物、醋酸钯催化剂、大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂物质的量之比为1∶2∶0.005∶1.5，1-甲基吡咯烷酮用量为50mL/mmol三氟甲基卤代苯。