[发明专利]自蔓燃无污染快速制备高α相氮化硅粉体的方法无效
| 申请号: | 200710114560.X | 申请日: | 2007-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN101214934A | 公开(公告)日: | 2008-07-09 |
| 发明(设计)人: | 王军;燕东明;李金富;李康;李国斌;常永威;赵斌;刘国玺;段关文;王拥军 | 申请(专利权)人: | 中国兵器工业第五二研究所 |
| 主分类号: | C01B21/068 | 分类号: | C01B21/068;C04B35/586;C04B35/66 |
| 代理公司: | 烟台信合专利代理有限公司 | 代理人: | 迟元香 |
| 地址: | 264003山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 无污染 快速 制备 氮化 硅粉体 方法 | ||
1.自蔓燃无污染快速制备高α相氮化硅粉体的方法,其特征在于它包括如下步骤:
(1)原料处理:对粒度为100-300目的金属硅粉进行球磨处理12-16小时;
(2)配料:以上述处理后的金属硅粉为原料,加入稀释剂、添加剂,其重量百分比为:
金属硅粉(处理后):30-45wt%,
稀释剂35-50wt%,
添加剂5-20wt%,
上述稀释剂述为α氮化硅粉体,添加剂为(NH4)2CO3、(NH4)HCO3、CO(NH2)2中的任意一种或任意两种及两种以上的组合;
(3)混合:将配料步骤的混合物搅拌球磨1-4小时,取出后用40-60目筛网过筛;
(4)自蔓燃反应:将上述过筛后的粉料装在半圆柱状的石墨舟内,再放置在自蔓燃反应器内,抽真空后,用高纯氮气,压力保持在4-8MPa,点火引导高温自蔓燃合成,合成后通循环水冷却;
(5)得成品:反应后反应器内压力会降低,当反应器的压力降到5-7MPa时,自蔓燃反应完成,释放反应器内的压力,对反应器充1-5分钟的普通氮气或空气,消除残存的少量NH3,得到疏松的块状产物,细磨后得到高α相氮化硅粉体成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的金属硅粉的纯度大于99.5%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的稀释剂α相氮化硅粉体的α相含量>92%,平均粒径为0.3-20μm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的原料处理步骤采用高能球磨机或行星式球磨机进行研磨,放置在钢罐中,以Si3N4球、钢球中的一种或混合作为球磨介质。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的混合步骤采用搅拌球磨机或罐磨机进行搅拌球磨,放置在刚玉罐中,以Si3N4球、钢球中的一种或混合为球磨介质。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的自蔓燃反应步骤的点火引导高温自蔓燃合成,是通过0.6mm的镍铬丝缠绕成螺旋状,通入10-40A的直流电,持续时间4~15s,使线圈发热,温度达到了原料混合物中硅粉与氮气的反应温度,然后化学反应在物料中以蔓燃的方式逐层推进,直至反应完成。
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