[发明专利]一种脉冲微反产物在线模拟蒸馏分析方法

说明书

技术领域

本发明为一种脉冲微反产物的模拟蒸馏分析方法，具体地说，是一种脉冲微反产物在线模拟蒸馏的分析方法。

背景技术

随着原油的重质化和劣质化，以及环保要求的日益严格化，催化工艺和催化反应对催化剂性能的要求愈来愈高，大量新型的催化材料不断涌现。要在大量的新型材料中优选出催化性能最佳或最适合的催化材料，实验室研究阶段的微反活性评价和初步筛选是必不可少的一个重要环节。

现有的轻油微反、重油微反和常压连续固定流化床微反评价都需要收集产品进行离线分析。液相产物收集需要相应的冷浴设备，气相产物收集需用排液法收集，消耗原料较多，使设备变得相对复杂。由于离线分析只能计算平均转化率和产物分布，无法研究催化剂在测定过程中的失活状况，给催化剂及催化反应基础研究带来诸多不便。为了同时测定转化率和催化剂活性随时间的变化，要求对反应器床层采用脉冲进样方式，同时对反应产物进行在线分析，即使用脉冲微反-色谱系统。

CN85204396U公开了一种多用微反色谱仪，为微型反应器与气相色谱的联合装置。该装置由进样器、两个六通阀、两个反应器、两个分离柱和热导池等组件构成。进样器用于将反应气体混合，反应器、分离柱、进样器均可通过六通阀相互连接。当采用脉冲法进样时，用微量注射器直接由反应器顶端进样，反应产物经分离柱进入热导检测器进行检测。该装置可对微反产物进行分析，确定产物中各组分含量，也可用于测定催化剂的比表面积和孔分布。

CN2058992U公开了一种测试分子筛裂化催化剂及平衡剂的微活指数快速测定仪。该仪器由气相色谱仪和连接在色谱仪色谱柱上的带有温控设施的反应器组成，所述的反应器顶部设有固定的进样器入口。测定裂化催化剂微活指数时，将原料油从反应器进样口注入，反应产物和未被裂化的原料油由载气带入色谱柱层析分离进入热导池的测量臂，由色谱数据处理机进行处理，得到催化剂的微活指数。

Applied Catalyst A：General 183(1999)411-421公开了一种快速进行催化裂化产物和催化剂再生性能测定的新型设备。该设备将石英反应管通过两个特殊的接合器连接在气相色谱仪的注射口上，分离毛细管柱穿过放在第二接合器内的注射隔板和衬管，被提升至反应管的下部，反应管和注射器之间放置有密封垫。测试时，将样品用注射器从反应器顶部注入反应器，注入的液体样品在反应管的上部气化，由载气携带通过催化剂床层，反应后物料进入插在反应管下部的毛细管色谱柱进行分离，经检测器检测得到反应产物的分析数据。

发明内容

本发明的目的是提供一种脉冲微反产物在线模拟蒸馏分析方法，该方法操作简便，可快速获得脉冲微反产物的模拟蒸馏馏程，并用于催化剂活性的评价。

本发明提供的脉冲微反产物在线模拟蒸馏分析方法，包括在气相色谱仪的填充柱进样口以脉冲方式注入反应物，反应物经物料传输管线进入微反装置的反应管，从反应管流出的微反产物再经另一根物料传输管线进入气相色谱仪的分流进样口，经分流后，一部分从分流出口排出，另一部分进入非极性毛细管色谱柱，在线性程序升温条件下，将微反产物按沸点次序进行分离，再进入检测器检测，由馏出组分对应的质量百分含量(即分段累加的面积百分含量)和相应的保留时间对应的温度，得到微反产物的模拟蒸馏馏程。

本发明将微反装置连接在气相色谱仪的两个进样口之间，并使用细径的毛细管柱作为色谱分离柱，使微反进料和出料在两个色谱仪进样口之间进行，不仅充分利用了气相色谱仪提供的各种有利的分析条件和配置的分析设施，还加快了模拟蒸馏速度，实现了微反产物的在线快速模拟蒸馏分析。

附图说明

图1为本发明方法的流程示意图。

图2为本发明方法中使用的微反装置的结构示意图。

图3为本发明方法中所述的物料传输管线的结构示意图。

图4为本发明方法中所述的变径接口的结构示意图。

图5为本发明方法中微反装置的反应管与色谱仪接管的连接剖面示意图。

图6为用本发明方法对不同的裂化催化剂初活性及积炭性能的评价结果。

图7为用本发明方法对裂化催化剂产物分布进行测定的结果。

具体实施方式