[发明专利]一种脉冲微反产物在线模拟蒸馏分析方法有效
申请号: | 200710064986.9 | 申请日: | 2007-03-30 |
公开(公告)号: | CN101275932A | 公开(公告)日: | 2008-10-01 |
发明(设计)人: | 高枝荣;杨海鹰;金珂;王亚敏;韩江华 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | G01N30/12 | 分类号: | G01N30/12;G01N30/02 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 王景朝;庞立志 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脉冲 产物 在线 模拟 蒸馏 分析 方法 | ||
1. 一种脉冲微反产物在线模拟蒸馏分析方法,包括在气相色谱仪的填充柱进样口以脉冲方式注入反应物,反应物经物料传输管线进入微反装置的反应管,从反应管流出的微反产物再经另一根物料传输管线进入气相色谱仪的分流进样口,经分流后,一部分从分流出口排出,另一部分进入非极性毛细管色谱柱,在线性程序升温条件下,将微反产物按沸点次序进行分离,再进入检测器检测,由馏出组分对应的质量百分含量和相应的保留时间对应的温度,得到微反产物的模拟蒸馏馏程。
2. 按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的非极性毛细管色谱柱的内径为0.1~0.6mm。
3. 按照权利要求1所述的方法,其特征在于从分流出口排出的微反产物与进入非极性毛细管色谱柱的微反产物的比为100~500∶1。
4. 按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的微反装置包括加热炉和反应管(8),所述的加热炉包括金属套管(9)、电加热层(10)和保温层,其中的电加热层(10)位于金属套管(9)外,电加热层(10)外为保温层,反应管(8)插入金属套管(9)内,并从其两端伸出。
5. 按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述的保温层含内保温层(11)和外保温层(12)。
6. 按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述的加热炉有两个加热段,每个加热段均设有中心测温点(13),两个加热段之间也设有中心测温点。
7. 按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述的反应管内径为1~3毫米,长度为150~220毫米。
8. 按照权利要求4所述的方法,其特征在于所述的反应管(8)为石英玻璃管。
9. 按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的物料传输管线包括色谱仪接管(15)和位于其外部的控温层,所述的控温层包括电加热层和位于其外部的保温层(19),所述的电加热层包括套于色谱仪接管(15)外的瓷环(16)、缠绕在瓷环(16)外的电加热丝(17)和套在电加热丝(17)外的碗状瓷环(18)。
10. 按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的物料传输管线采用变径接口(20)与微反装置的反应管连接。
11. 按照权利要求1所述的方法,其特征在于反应物为沸点或沸程是35~400℃的烃或烃馏分。
12. 按照权利要求1所述的方法,其特征在于对微反产物中沸点大于正十二烷的烃组分色谱峰积分面积进行分流失真校正,得到分流失真校正系数-保留时间校正曲线,由该曲线对每个分段保留时间对应的色谱峰积分面积进行校正归一,并累加计算得到馏出组分的质量百分含量,再由保留时间对应的温度获得微反产物的模拟蒸馏馏程。
13. 按照权利要求12所述的方法,其特征在于所述的分流失真校正的基准物为正十烷。
14. 按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的检测器为氢火焰离子化检测器。
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