[发明专利]环己酮装置连续运转周期延长的方法及设备

说明书

技术领域

本发明涉及环己酮装置连续运转周期延长的方法。更具体地说，涉及对环 己酮生产工艺中产生的废碱，采用先注水富集碱性物质，再进行旋流分离碱水 和有机酸、酯的脱碱方法。本发明还涉及环己酮装置连续运转周期延长的设备。

背景技术

环己酮作为是一种重要的有机化工产品，用途十分广泛，我国每年还要进口 相当于国内产量30-50％的环己酮。在环己酮的生产过程中，氧化工艺所产生的氧 化液在分解釜里用强碱(3-5％的氢氧化钠)水溶液进行处理，生成以水、氢氧化 钠、有机酸钠盐、有机低聚物为主要组分的皂化废碱，再对废碱与有机相进行分离， 然后有机相进入烷精馏工序，废碱液则部分循环至分解釜，部分进入废碱处理工序。

目前国内外已有的环己酮生产工艺中，皂化废碱与有机相的分离大多依据重 力沉降的原理进行自然分离。由于重力沉降无法有效地将有机相和碱水相分开， 碱水分离后仍有0.1％左右的水、碱及有机盐被带入烷一塔，在其中精馏分离时， 碱和有机钠盐被不断浓缩积聚在再沸器上；同时，碱还能引起环己酮的浓缩。这些 使得再沸器不断结渣，传热效果迅速下降，烷一塔蒸发量受到严重影响，必须定期 停车清洗，并且造成环境污染，增加了安全隐患，严重影响了装置的长周期稳定运 行。

针对上述问题，国内外对环己酮生产工艺进行了大量研究。国内以湖南大学 开发的环己烷仿生催化氧化制备环己酮新工艺研究为代表，开发的催化氧化新工艺 与传统无催化工艺相比，虽然转化率提高了，反应温度、系统压力降低了，但产物 收率仍然不高，并且产生相对更多的副产物，装置不能经济运行。

同时，国内外针对废碱与有机相的分离技术也提出了很多解决方法和技术， 其中以使用化学法处理皂化废碱液为代表，即，在中和反应器中将酸、碱进行中和 反应，反应产生的气相经碱吸收洗涤后排空；混合液在分离器中分离生成焦油相及 芒硝水相；芒硝水经反中和去蒸发结晶，经离心干燥后回收无水硫酸钠；残液返回 中和反应器。此方法虽然可以解决皂化废碱液的有效分离，但是存在工艺复杂，投 资成本大等缺点。

因此，本领域迫切需要开发出能彻底、有效地对环己酮氧化液废碱进行分离， 同时实现低能耗，投资小，污染少，适合长周期稳定运行的方法及设备。

发明内容

本发明提供了一种结构简单、投资少、能耗低，能有效地对环己酮氧化液废 碱进行分离的环己酮装置连续运转周期延长的方法及设备，从而解决了现有技术中 存在的问题。

一方面，本发明提供了一种环己酮装置连续运转周期延长的方法，它包括 以下步骤：

(a)将水注入环己烷氧化液原料中进行洗碱，以进行第一级碱洗分离， 完成水与原料的弥散混合、原料中碱性物质向水迁移、以及水中碱性物质的富 集，得到环己烷氧化液原料和水的混合物；

(b)对得到的环己烷氧化液原料和水的混合物进行第二级碱洗分离，以 除去含碱性物质的碱水，得到脱除了80-90％的碱水的环己烷氧化液，即第一 步分离的混合物，其中，第二级碱洗分离的出水返回作为第一级碱洗分离的注 水，实现水的内部循环，即两段逆流碱洗；

(c)在50-200℃和0.1-0.25MPa下，将所述第一步分离的混合物进行旋流 分离，以进一步除去含碱性物质的碱水，得到进一步脱除了50％的碱水的环己 烷氧化液，即第二步分离的混合物；以及

(d)在50-200℃和0.05-0.15MPa下，将所述第二步分离的混合物进行聚 结分离，以进一步除去含碱性物质的碱水，得到Na⁺的残留量低于5mg/L的环 己烷氧化液，即净化的环己烷氧化液。

在一个优选的实施方式中，所述碱洗分离选自重力沉降分离、螺旋桨式储 槽分离、以及低速旋流离心分离。

在另一个优选的实施方式中，所述旋流分离选自水力旋流分离、旋流式液 -液旋流分离、单锥式液-液旋流分离、以及双锥式液-液旋流分离。

在另一个优选的实施方式中，所述聚结分离选自聚结分离精细过滤分离、 以及液-液聚结分离。

另一方面，本发明提供了一种环己酮装置连续运转周期延长的设备，它包 括：

第一级碱洗分离罐，用于将水注入其中的环己烷氧化液原料中进行洗碱， 以进行第一级碱洗分离，完成水与原料的弥散混合、原料中碱性物质向水迁移、 以及水中碱性物质的富集，得到环己烷氧化液原料和水的混合物；