[发明专利]一种用于制备依普利酮中间体的制备方法

权利要求书

1.一种用于制备依普利酮中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将式(3)所示的化合物在CuB或者CuB₂存在下，于溶剂中与烯基卤化镁反应，然后从反应产物中收集式(4)所示的化合物，反应方程式如下：

其中：X为氯、溴或碘；

B为氯、溴、碘、醋酸根或乙酰基丙酮；

(2)将式(4)所示的化合物，在溶剂存在下，通入臭氧与氧气的混合物参与反应，然后加入过氧酸，然后从反应产物中收集式(2)所示的目标产物-17β-羟基-7α-羧基-3-氧代-17α-孕甾-4，9(11)-二烯-21-羧酸-γ-内酯，反应方程式如下：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的烯基卤化镁为烯基氯化镁、烯基溴化镁。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，CuB为卤化亚铜、醋酸亚铜或乙酰基丙酮基亚铜；CuB₂为卤化铜、卤化铜、一水合醋酸铜、无水醋酸酮或乙酰基丙酮铜。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，CuB或者CuB₂为氯化亚铜、溴化亚铜、无水醋酸铜或一水合醋酸铜。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，烯基卤化镁与式(3)所示化合物的摩尔比为1～10∶1；CuB或者CuB₂与式(3)所示化合物的摩尔比为0.01～1∶1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的臭氧与氧气混合物的重量比为0.1～99∶1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的过氧酸为过氧乙酸，过氧苯甲酸，间氯过氧苯甲酸，重量浓度为20～30％的过氧化氢、重量浓度为60～70％的过氧化氢。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，过氧酸与化合物(4)的摩尔比为1～5∶1。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的溶剂为四氢呋喃、乙醚、2-甲基呋喃、异丙醚、1，4-二氧六环、乙二醇二甲醚、一缩二乙二醇二甲醚、甲苯或二甲苯的一种以上，步骤(2)所述的溶剂选自甲醇、乙醇、  乙腈、二氯甲烷、叔丁醇、石油醚、甲苯或二甲苯中的一种以上。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)反应时间0.1～7h，反应温度为-50～20℃；步骤(2)反应时间为0.1～24小时，反应温度为-78～40℃。