[发明专利]六钛酸钠晶须的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于一种无机盐晶须的制造方法，特别涉及六钛酸钠晶须的制造方 法。

背景技术

在六钛酸钠晶须的合成上，主要有水热法，即高温高压下的水热合成。烧 结法也可以合成六钛酸钠晶须，但分离极为困难，几乎分不开。钛酸钠纳米管 的合成方法，对原料的要求极高，条件也十分苛刻，难以实现产业化，而且成 本也很高，用户难以接受。

现有技术中，中国专利申请200610029749.4号公开了一种生产六钛酸钠晶 须的方法，将含钛原料、含钠原料和助熔剂混和，进入高温容器中进行烧结， 到熔融后取出，在专用骤冷设备上骤冷，再在酸性溶液中溶出部分钠离子，经 过滤、洗涤、干燥后，再进行烧结，即可得到成品。

这种六钛酸钠晶须的合成方法的缺点是：

1、熔融态三钛酸钠的流动性较差，不容易倾倒出来；

2、即使在专用设备上骤冷，也会出现较大的颗粒状，甚至大块状，无法 形成粒径小于0.1mm的颗粒；

3、颗粒状和大块状的三钛酸钠必须进行机械破碎成小于0.1mm的颗粒， 才能进行下一步的操作，这种操作对钛酸钠晶须的破坏性很大，因为 三钛酸钠晶须块非常坚硬，不破碎到一定的细度，钠离子就无法溶解 出来；

4、重结晶过程中，六钛酸钠晶须容易结块和成团，而且硬度较高，也需 要机械破碎才能分开。以上的多次机械破碎，使六钛酸钠晶须的断裂 量非常大，形成了实际上的六钛酸钠粉末。

发明内容

六钛酸钠晶须的化学性能非常稳定，而且机械强度也较高，作为增强型摩 擦材料，用途很广，尤其以低的热导率、合适的硬度、高的红外线反射率，显 示出稳定的摩擦系数及极低的磨损率而备受青睐。

本发明也使用熔融法，旨在克服现有熔融法的一些缺陷，提高六钛酸钠晶 须的品质。

本发明提供一种新的六钛酸钠晶须的工艺合成方法。

六钛酸钠晶须的合成路线

(1)将含钛原料和含钠原料按照TiO₂：Na₂O＝2.5～3.0摩尔比的比例称量，助 熔剂按总重量的1～3％称量，将称量好的原料用混料机混和均匀，倒入坩锅；

(2)将上述坩锅固定到900～1300℃的高温炉中，停留20～100分钟，使原 料混和物成为熔融体；

(3)将上述高温炉缓慢倾斜，使熔融体能够从坩锅里均匀流出，进入高速运 转的专用骤冷机上，分散成大小不一的颗粒；骤冷机底部为深约1米的冷水， 并同时在骤冷机下部进行压力喷水雾，使骤冷下来的颗粒直接与冷水接触，产 生爆炸式的能量，促使粗颗粒大部分快速炸开成细小粉末状。待至固体粉末量 接近水体积一半左右时，进行固液分离，液体进反应器循环使用，固体包装备 用。此时形成的是三钛酸钠晶须束；此时也会形成块状体，但块状体非常松散， 无需进行破碎加工；

(4)将上述细小粉末按固液比1：15至1：5的比例，进入到60～99℃的含 硫酸浓度0.5～25(wt.)％的反应器中，反应100～300分钟；

(5)将上述反应器中的溶液过滤，液体部分单独蓄积，是纯的硫酸钠溶液， 留待专门处理；固体部分用40～60℃热水反复洗涤，洗尽硫酸根离子(SO₄^2-)， 洗涤水返回到反应器中循环使用；再用1～5％的表面活性剂浸泡5分钟，过滤， 含表面活性剂的水循环使用；

(6)将上述过滤机里卸出的物料，直接进入隧道窑，在100～1000℃下停 留300～600分钟，完成重结晶转换，冷却至室温后即为成品。此时的六钛酸 钠晶须不结块、不成团，大小均匀。

含钛原料是指各种型号钛白粉、锐钛矿、板钛矿等中的一种或两种的混合。

含钠原料是指无水碳酸钠、无水碳酸氢钠、硝酸钠、氢氧化钠等的一种或 两种的混合。

助熔剂是指碳酸钠、硫酸钠、硼酸、氯化钠、硅酸钠等的一种或两种的混 合。

表面活性剂是指溶于水或无水乙醇的一类硅烷偶联剂。

由本发明合成的六钛酸钠晶须，大小尺寸的均匀性好，成本低，热导率小， 红外线反射率高，晶须的平均长度为5～50微米，平均直径0.5～3微米，可 以用作增强材料、摩擦材料、隔热材料等。

具体实施方式

实施例1