[发明专利]一种由脱氢芳樟醇制备乙酸芳樟酯的方法无效
| 申请号: | 200610148177.1 | 申请日: | 2006-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN101209969A | 公开(公告)日: | 2008-07-02 |
| 发明(设计)人: | 安源;郭世卓;朱岳中;吴卓 | 申请(专利权)人: | 中国石化上海石油化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/145 | 分类号: | C07C69/145;C07C67/08;C07C67/303;C07C67/54 |
| 代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 | 代理人: | 沈原 |
| 地址: | 200540*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 脱氢 芳樟醇 制备 乙酸 芳樟酯 方法 | ||
1.一种由脱氢芳樟醇制备乙酸芳樟酯的方法,该方法包括以下步骤:
1)将脱氢芳樟醇与乙酸酐在催化剂的存在下进行酯化反应,脱氢芳樟醇与乙酸酐的原料投料摩尔比为1∶(1~5),反应温度为40~80℃,反应压力为常压,反应时间为60~240min,催化剂为大孔磺酸性阳离子交换树脂,其交换容量为4.8~5.0mmol/g,交联度为16~18%,孔径为15~20nm,催化剂用量为原料投料总量的2~20wt%;
2)酯化反应产物经固液分离脱除催化剂后进行水洗,至油相物料呈中性,得乙酸脱氢芳樟酯;
3)乙酸脱氢芳樟酯在催化剂的存在下用氢气进行加氢反应,反应温度为20~150℃,氢气压力为1.0~10.0Mpa,反应时间为30~240min,催化剂为负载型催化剂,它以碳酸钙为载体,负载的活性组份中含有Pd、Pb和组分A,A为Bi或Zn中的一种或两者的混合物,催化剂中Pd和Pb的总含量为0.1~4.0wt%,Pd与Pb的质量比为(5~1)∶1,催化剂中组分A的含量为0.5~3.0wt%,催化剂的用量为催化剂占反应液的0.01~5.0wt%;
4)加氢产物经固液分离脱除催化剂,通过精馏精制得乙酸芳樟酯产品。
2.根据权利要求1所述的制备乙酸芳樟酯的方法,其特征在于步骤1所述的脱氢芳樟醇与乙酸酐的原料投料摩尔比为1∶(1.2~3);所述的反应温度为50~70℃;所述的反应时间为90~150min。
3.根据权利要求1或2所述的制备乙酸脱氢芳樟酯的方法,其特征在于步骤1所述的催化剂用量为原料投料总量的5~10wt%。
4.根据权利要求1所述的制备乙酸脱氢芳樟酯的方法,其特征在于步骤3所述的反应温度为30~80℃;氢气压力为1.5~3.5Mpa;反应时间为60~120min。
5.根据权利要求1或4所述的制备乙酸脱氢芳樟酯的方法,其特征在于步骤3所述的催化剂中活性组份Pd和Pb的总含量为0.5~1.5wt%。
6.根据权利要求1或4所述的制备乙酸脱氢芳樟酯的方法,其特征在于步骤3所述的催化剂中活性组份Pd与Pb的质量比为(3~1)∶1。
7.根据权利要求1或4所述的制备乙酸脱氢芳樟酯的方法,其特征在于步骤3所述的催化剂中活性组份A的含量为0.5~1.5wt%。
8.根据权利要求1或4所述的制备乙酸脱氢芳樟酯的方法,其特征在于步骤3所述的催化剂的用量为催化剂占反应液的0.1~1.0wt%。
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