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- [发明专利]一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法-CN201110292578.5无效
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钟洲;胡祖明;陈蕾
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圣欧(苏州)安全防护材料有限公司
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2011-09-30
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2012-02-08
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C07C63/24
- 本发明公开了一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法,由下述步骤组成:a、室温下,在反应器中加入惰性溶剂,再加入间苯二甲酸、催化剂和氯化剂,搅拌均匀;b、逐步升温至50-80℃,反应5-10小时,得到反应液;c、将反应液通过常压蒸馏分离,在70-80℃回收氯化剂,80-150℃在塔顶回收含有催化剂的溶液,收集剩余釜液;d、将剩余釜液减压精馏,在真空下,在釜液温度170-190℃回收间苯二甲酰氯;e、在真空条件下,将间苯二甲酰氯进行二次减压蒸馏,在185-190℃回收间苯二甲酰氯。本发明工艺简单,生产周期短、对环境污染小、收率高;特别是采用了两次精馏,得到的间苯二甲酰氯纯度高,达到99.98%以上。
- 一种纯度二甲制备方法
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