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[发明专利]一种从草甘膦废水萃取回收增甘膦和草甘膦的方法-CN202310455909.5在审
发明人：王朵;杨超;田义群;彭春雪;刘渊 -专利权人：湖北三峡实验室;中国科学院过程工程研究所
申请日： 2023-04-25 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种草甘膦母液中回收增甘膦的方法，其主要步骤包括：采用溶剂萃取法直接从草甘膦母液中提取增甘膦和草甘膦，然后采用盐溶液和负载有机相进行混合反萃增甘膦和草甘膦，负载的有机相进行循环使用。该专利提出了采用溶剂萃取法提取两性有机物增甘膦和草甘膦，对增甘膦提取率可高达95%，对草甘膦提取率可高达95%，有机相循环使用实现经济环保。本专利立足于解决草甘膦行业难题，大幅度降低生产成本，产生较大的社会和经济效益。
一种草甘膦废水萃取回收增甘膦方法

[发明专利]草甘膦母液中回收增甘膦和草甘膦的方法-CN201910644105.3在审
发明人：刘武平;王强;刘俊玉 -专利权人：江苏汉凯工程技术有限公司
申请日： 2019-07-17 - 公布日： 2019-09-13 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种草甘膦母液中回收增甘膦和草甘膦的方法，方法的步骤中包含：自草甘膦母液中分离出氯化钠粗品，得到淬冷母液；向淬冷母液中加入过量的酸，进行酸化反应；对酸化反应的产物进行分离，得到酸化分离物，酸化分离物中包括酸化母液；对酸化母液进行脱水以除去水，得到有机物混合物；往有机物混合物中加入胶化剂，固化形成胶体，并分离出胶体；将胶体溶于水后加入溶剂，分离得到增甘膦和草甘膦。本发明可以绿色、高效、经济地回收草甘膦母液中氯化钠粗品、增甘膦和草甘膦，实现了草甘膦母液中有机物价值最大化，以甘氨酸计，草甘膦和增甘膦的收率合计可增加25%以上，大幅提高甘氨酸法草甘膦生产企业的经济效益
甘膦草甘膦草甘膦母液母液氯化钠有机物混合物酸化反应酸化分离酸化母液粗品淬冷回收草甘膦生产价值最大化甘氨酸法甘氨酸胶化剂有机物溶剂收率种草固化脱水过量

[发明专利]一种液相色谱法快速测定草甘膦中增甘膦含量的方法-CN202111435258.0在审
发明人：杜建侠;荣沙沙;肖清燕;李红;卢会珍;余晓英 -专利权人：湖北省兴发磷化工研究院有限公司
申请日： 2021-11-29 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于化工检测分析领域，具体涉及一种液相色谱法快速测定草甘膦中增甘膦含量的方法。将含有增甘膦的草甘膦的样品，快速注入液相色谱中，通过流动相快速洗脱，用C18反相柱分离并测出增甘膦含量。通过本发明，采用液相色谱法可安全、快速、准确的测出增甘膦含量，为草甘膦生产工艺参数的调整提供及时准确的数据指导。
一种色谱快速测定草甘膦中增甘膦含量方法

[发明专利]一种从草甘膦母液中一步选择性分离和回收增甘膦的方法-CN202110177131.7有效
发明人：余军霞;周如意;汪燚;池汝安;侯浩波;肖华青 -专利权人：武汉工程大学
申请日： 2021-02-09 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种从草甘膦母液中一步选择性分离和回收增甘膦的方法，首先向草甘膦母液中加入可溶性固体盐，搅拌，然后加入无机酸调控所得混合体系的终点pH值，静置结晶，分离，清洗，回收得到增甘膦产品。本发明可实现增甘膦从复杂草甘膦母液中的一步分离与高值磷化物的高效回收，且涉及的回收工艺简单、操作方便，可为增甘膦的回收提供一条新思路。
一种草甘膦母液一步选择性分离回收增甘膦方法

[发明专利]一种从草甘膦母液中选择性分离和回收增甘膦的方法-CN202110611984.7有效
发明人：余军霞;周如意;汪燚;郭园萍;池汝安 -专利权人：武汉工程大学
申请日： 2021-06-02 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种从草甘膦母液中分离增甘膦和其它磷化合物的方法，包括如下步骤：在搅拌条件下，向草甘膦母液中加入可溶性固体盐溶液，进行反应，固液分离，然后向所得沉淀物中加入碱溶液，搅拌，分离上清液，浓缩，干燥，得增甘膦产品。本发明首次提出向草甘膦母液沉淀物中直接加入碱溶液，实现增甘膦从沉淀物中选择性溶出，可同时保证所得增甘膦产品的纯度和回收率，具有重要的工业应用价值。
一种草甘膦母液选择性分离回收增甘膦方法

[发明专利]一种从草甘膦结晶母液中选择性转化甘氨酸的方法-CN202210178242.4在审
发明人：田义群;方艳芬;覃立忠;李力;彭春雪;黄应平;曹杰;胡波;刘渊;黄丹丹 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司;三峡大学
申请日： 2022-02-25 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07C227/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种从草甘膦结晶母液中选择性制备甘氨酸的转化技术，利用这种技术能实现对母液中增甘磷和草甘膦这两种高值品向甘氨酸的选择性转化。上述转化技术包括如下步骤：（1）草甘膦结晶母液不稀释或稀释成一定倍数，最大稀释倍数为1000倍；（2）将上述稀释后的草甘膦结晶母液加热，最高温度45℃；（3）加入过渡金属离子水溶液；（4）再加入双氧水水溶液本发明的转化技术能够实现在高温常压下草甘膦结晶母液中增甘磷和草甘膦副产物定向转化成甘氨酸，使甘氨酸转化率达90%以上。该技术成功地实现了草甘膦结晶母液的循环化利用，有效解决目前母液处理难度大、资源化程度低等“卡脖子”问题。
一种草甘膦结晶母液选择性转化甘氨酸方法

[发明专利]一种草甘膦农药活性组合物及其制备方法-CN201510068737.1有效
发明人：王冬林;展亚萍;吴传隆;丁永良;范倩玉;郑道敏;姚如杰 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2015-02-10 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： A01N57/20 文献下载
摘要：一种草甘膦活性组合物，它包含以下组分：草甘膦≥95%，0＜草甘膦盐≤1%，所述草甘膦盐为草甘膦铵盐、草甘膦钾盐、草甘膦异丙胺盐、草甘膦钠盐、草甘膦二甲胺盐中的任一种或几种，以质量百分含量计。本发明草甘膦活性组合物加工流动性好，采用注入法测定本发明草甘膦活性组合物结晶颗粒的休止角、θ≤30度，很好地满足了生产草甘膦各种可溶固体剂型的需要。本发明制备方法包括合成草甘膦，分离活性炭，冷却结晶得到草甘膦等步骤，所述分离活性炭是将合成草甘膦步骤所得的草甘膦‑活性炭混合物，加入到草甘膦盐溶液中，加热溶解、趁热过滤分离出活性炭，所述草甘膦盐溶液5～35%，所述草甘膦‑活性炭混合物与草甘膦盐的质量比为0.8～1.5∶1。
种草农药活性组合及其制备方法

[发明专利]一种从草甘膦母液中提取草甘膦的膜处理工艺-CN201010123796.1有效
发明人：王伟;周曙光;胡辉;姜胜宝;揭少卫;吴建年;佘慧玲 -专利权人：浙江新安化工集团股份有限公司
申请日： 2010-02-18 - 公布日： 2011-08-24 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及从草甘膦母液中提取草甘膦粉的一种膜处理技术。该方法主要是草甘膦母液，通过一级超滤膜除去可见颗粒杂质后，pH调节至1～5，然后进入二级膜处理，分出二级浓液和二级淡液，二级浓液返回二级膜进口处不断循环套用，二级浓液草甘膦含量不断增加，一定时间后，加入定量的水进行稀释洗涤二级浓液经过三次加水洗盐后，主要含有草甘膦、增甘膦、甲基草甘膦等有机物，二级浓液进入五级膜处理，根据它们分子量的大小和电荷性，分离出富含草甘膦的淡液和富含增甘膦的浓液。草甘膦淡液加水稀释后通过六级膜浓缩，可以得到含草甘膦的浓液。六级淡液套用至六级膜前。二级淡液加碱调pH至7左右，进入三级膜处理，分离出三级淡液和三级浓液。三级浓液套用至二级膜处理。本发明在室温条件下实现了从草甘膦母液中提取了草甘膦和增甘膦原粉，实现了资源的最大化利用。
一种草甘膦母液提取处理工艺

[发明专利]草甘膦碱性母液处理方法-CN201210222123.0有效
发明人：印海平 -专利权人：印海平
申请日： 2012-06-18 - 公布日： 2012-11-07 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种草甘膦碱性母液处理方法，其处理方法是：往该碱性母液内加入盐酸调节溶液pH值至1-5得溶液A；溶液A经过膜分离得溶液B和氯化钠溶液，所述氯化钠溶液经过蒸发制得饱和溶液，饱和氯化钠溶液经侯氏制碱法制得碳酸钠被回收利用；其特征在于：所述溶液B经浓缩使得溶液B内溶质的浓度增加至3-10倍，即溶液C，然后往溶液C内加入适量的甘氨酸和甲醛，使得溶液C内的草甘膦和亚磷酸反应完全，即得到的增甘膦和溶液C内原有的增甘膦，经中和、抽滤和干燥步骤得到增甘膦固体被回收利用。本发明的优点是：能够对草甘膦碱性母液内的草甘膦、增甘膦、亚磷酸钠、氯化钠充分回收利用，减少浪费，降低污染，提高碱性母液的利用率。
草甘膦碱性母液处理方法

[发明专利]一种草甘膦母液中增甘膦的分离方法-CN201110367102.3无效
发明人：丁国良;赵经纬;邱晖 -专利权人：杭州天创环境科技股份有限公司
申请日： 2011-11-18 - 公布日： 2013-03-27 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明尤其涉及一种将甘氨酸法草甘膦生产所产生的母液分离增甘膦的一种草甘膦母液中增甘膦的分离方法，其步骤如下：调节母液的氢离子浓度10-6mol/l～5mol/l,加入络合剂，控制温度5～80℃、压力0～优点：一是无需加入其他原料且不消耗蒸汽；二是处理成本低，三是母液中的主要杂质增甘膦得以去除，水剂质量好，不存在污染物转移情况，从根本上实现草甘膦母液资源化的充分利用。
种草母液中增甘膦分离方法

[发明专利]草甘膦废水处理用催化湿式氧化催化剂及合成方法、应用-CN202010668006.1有效
发明人：韩晓丹;胡居吾;王慧宾;刘劭农 -专利权人：江西省科学院应用化学研究所
申请日： 2020-07-13 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07F1/08 文献下载
摘要：本发明公开一种草甘膦废水处理用催化湿式氧化催化剂，在草甘膦母液废水处理中具有优良的作用，能够实现在常温常压下草甘膦母液废水中的COD去除率达到96％以上，氨氮去除率＞98％；同时公开上述催化湿式氧化催化剂的合成方法本发明通过使用催化湿式氧化催化剂能够对草甘膦母液废水中的甲醛、甲醇、增甘磷等有机物实现降解，高效清除草甘膦母液废水中的有机质，净化草甘膦母液废水。
草甘膦废水处理催化氧化催化剂合成方法应用

[发明专利]一种制备草甘膦的方法-CN200910097723.7有效
发明人：王文;徐国明;周良;刘小华;刘景伟;冯琼蕾 -专利权人：捷马化工股份有限公司
申请日： 2009-04-16 - 公布日： 2009-09-16 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备草甘膦的方法。将双甘膦与活性碳催化剂于水相介质中，与氧气进行氧化反应，反应结束后固液分离，得到含草甘膦晶体和活性碳的滤饼，反应母液待用；滤饼加入到草甘膦饱和溶液中，升温溶解后分离活性碳与草甘膦溶液；草甘膦溶液冷却、结晶，分离得到固体草甘膦产品和滤液，滤液作为草甘膦饱和溶液；反应母液经过膜分离装置，将母液中的草甘膦与副产物甲醛分离后，草甘膦母液循环使用到氧化反应，或是作为草甘膦饱和溶液使用。本发明是循环利用反应母液的催化氧化高浓度双甘膦制备草甘膦的低成本方法，提高了固体草甘膦收率，克服副产物甲醛所带来的环保问题。
一种制备草甘膦方法

[发明专利]一种草甘膦母液的分离方法-CN200910050179.0无效
发明人：田晓宏;刘建波;卫一龙;朱雪峰 -专利权人：苏州佳辉化工有限公司
申请日： 2009-04-28 - 公布日： 2010-11-03 - 主分类号： C07C211/05 文献下载
摘要：本发明涉及一种草甘膦母液的分离方法，该方法包括以下步骤：(1)将草甘膦母液投入到母液分层釜中，控制釜温在25-30℃，开启搅拌装置，向釜中加入片碱，草甘膦母液和片碱的重量比为(3-5)∶(0.26-0.27)；(2)加完片碱后，继续搅拌1-2h，然后调节溶液的pH值达到分层要求；(3)将溶液静置2-3h，使其分层，下层为草甘膦母液，上层清液为三乙胺盐酸盐水剂。与现有技术相比，本发明通过加片碱使草甘膦母液与三乙胺分层，提高了三乙胺的回收效率，有效地减少了草甘膦母液的消耗量，对草甘膦母液也起到了增浓作用。
种草母液分离方法

[发明专利]一种从含草甘膦的水溶液中回收和提纯草甘膦的方法-CN200910194518.2无效
发明人：袁志文 -专利权人：同济大学
申请日： 2009-08-25 - 公布日： 2010-02-03 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：一种从含草甘膦的水溶液中回收和提纯草甘膦的方法，向草甘膦水溶液中投加钙离子，并将溶液调节到pH4.0-pH10.0的范围内，反应生成含有钙和草甘膦的沉淀，对该沉淀物进行固液分离，回收草甘膦。沉淀反应的最佳pH为pH6.0-pH7.5，钙盐与草甘膦的最佳摩尔比为1.5-3.0，草甘膦的沉淀回收率可达到95％以上。向草甘膦钙盐沉淀加入酸溶液后会重新溶解形成过饱和草甘膦溶液，过饱和的草甘膦会重新结晶生成高纯度的草甘膦固体。重结晶所得到的草甘膦固体经过常规的分离、洗涤和干燥后可以得到纯度95％以上的草甘膦原药。重结晶后所得上清液(含有高浓度钙盐和草甘膦)可以回用于下一步的草甘膦回收过程。本技术对草甘膦废水中草甘膦的总体回收率可以达到90％以上。
一种含草甘膦水溶液回收提纯草甘膦方法

[发明专利]一种草甘膦母液的回收利用方法-CN200910073889.5无效
发明人：白业云 -专利权人：刘鑫峰
申请日： 2009-03-09 - 公布日： 2010-09-15 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明提供了一种草甘膦母液的回收利用方法。它包括以下步骤：a、在草甘膦酸性母液中，加入有机溶剂，除去产生的块状含磷多聚物后，清液放置、搅拌、析出草甘膦结晶；过滤，收集草甘膦原粉，滤液待处理；b、回收a工序滤液中的有机溶剂后，在滤液中加碱中和、除去三乙胺，得到草甘膦母液；c、对草甘膦母液浓缩至草甘膦含量为10％以上。本发明方法无论是对草甘膦酸性母液，还是对草甘膦碱性母液都可进行有效浓缩，使母液直接浓缩成含草甘膦≥10％的商品出售。如是对草甘膦合成工艺中产生的草甘膦酸性母液直接进行回收处理，还可提高草甘膦原粉的收率。
种草母液回收利用方法

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