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[发明专利]一种苯基二氯化磷中游离磷的去除方法-CN202211035823.9在审
发明人：杨登贵;赵庆鲁;马林;周应明;袁小龙;宋银强 -专利权人：宁夏开德来科技有限公司
申请日： 2022-08-26 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C07F9/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯基二氯化磷中游离磷的去除方法，苯基二氯化磷自身作为介质溶剂，游离磷和五氯化磷在密闭反应釜内升温至25～300℃，搅拌反应得到三氯化磷。三氯化磷和苯基二氯化磷混合物再常压蒸馏分离，该方法简易高效安全，游离磷的去除率可以达到85％以上。
一种苯基氯化游离去除方法

[发明专利]一种绿色环保一锅法催化合成苯基磷的方法-CN202210651310.4有效
发明人：陈新滋 -专利权人：广州理文科技有限公司
申请日： 2022-06-10 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07F9/52 文献下载
摘要：本发明涉及一种绿色环保一锅法催化合成苯基磷的方法。以黄磷和氯苯为起始原料，采用三氯化磷作为催化剂，发生催化反应得到苯基二氯化磷、二苯基氯化磷和三苯基磷产物。本发明无需使用溶剂、苯基二氯化磷或其他助溶剂，避免产生危废造成环境污染；本发明以三氯化磷作为催化剂，反应体系不额外引入新的元素，产物易于分离纯化；本发明使用催化量的三氯化磷，获得了一种高效三氯化磷催化反应体系，无需使用当量或过量的三氯化磷作为反应原料，可避免产生过高压力，操作便捷，安全环保。
一种绿色环保一锅催化合成苯基方法

[实用新型]一种二苯基氯化磷合成用余热回收装置-CN202023291904.4有效
发明人：约瑟夫.沙龙;黄震;于继明;黄丽 -专利权人：扬州硒瑞恩生物医药科技有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2021-09-28 - 主分类号： F28D21/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种二苯基氯化磷合成用余热回收装置，包括水泵和卡块，所述水泵的上方安装有二苯基氯化磷收集箱，且二苯基氯化磷收集箱的左侧设置有二苯基氯化磷排液口，所述第三排液管道的左侧安装有第二排液管道，且第二排液管道的左侧安装有连接件，所述水桶的下方设置有排水口，所述水桶的上方安装有桶盖，且桶盖的内部设置有固定槽，所述固定槽的上方安装有丝杆，且丝杆的右侧安装有固定块。本实用新型设置有所述水泵，水泵将二苯基氯化磷抽出通过水桶内部的第三排液管道送至网状导热管内进行余热回收，在通过第一排液管道和第二排液管道抽送至二苯基氯化磷收集箱内，进而提高了二苯基氯化磷的余热回收效率。
一种苯基氯化合成余热回收装置

[发明专利]一种苯基二氯化膦和二苯基氯化膦的联合生产方法-CN201911125373.0有效
发明人：储晓建;葛晓虎;周华平;汤和平;夏圣勤 -专利权人：怀化泰通新材料科技有限公司
申请日： 2019-11-18 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07F9/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯基二氯化膦和二苯基氯化磷的联合生产方法，本发明对苯基二氯化膦和二苯基氯化磷进行联合生产，并且充分回收了其中反映产生的副产物，提高了经济效益，降低了对环境的污染。
一种苯基氯化联合生产方法

[发明专利]一种6-氯-(6氢)-二苯[C,E][1,2]-磷杂菲的高效安全制备方法-CN202211445449.X在审
发明人：李旭锋;褚昭宁;斯鑫磊;吴宪水;刘汉燕;周肖萍 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2022-11-18 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明公开了一种6‑氯‑(6氢)‑二苯[C,E][1,2]‑磷杂菲(CDOP)的高效安全制备方法，包括以下步骤：1、将熔融的邻苯基苯酚滴加到快速搅拌的过量三氯化磷和无水氯化锌的混合液中，物料迅速分散并反应，得到二氯亚磷酸邻苯基苯酯和过量三氯化磷的混合液；2、蒸馏回收三氯化磷至馏出；3、继续升温反应得到CDOP。本发明通过先先制得二氯亚磷酸邻苯基苯酯、蒸馏脱除三氯化磷，高温下二氯亚磷酸邻苯基苯酯转化为CDOP，避免了传统工艺中首先生成亚磷酸二酯和三酯，再转化为二氯亚磷酸邻苯基苯酯的过程，大大提高了反应效率；本发明的三氯化磷可以得到有效回收，高温反应阶段无需加入三氯化磷，避免了三氯化磷分解产生黄磷，提高了工艺的安全性。
一种磷杂菲高效安全制备方法

[发明专利]一种利用三氯化铁催化合成苯基磷的方法-CN202211037744.1在审
发明人：陈新滋;赵庆鲁;马林;张萌卫;李兵 -专利权人：宁夏开德来科技有限公司
申请日： 2022-08-26 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C07F9/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用三氯化铁催化合成苯基磷的方法，采用黄磷和氯苯为原料，以三氯化铁为催化剂，在密闭高压反应釜内升温至280～400℃，一步反应得到苯基二氯化磷、二苯基氯化磷和三苯基磷，该方法高效节能环保安全
一种利用氯化铁催化合成苯基方法

[发明专利]一种2,2′-双[(3,5-二甲苯基)磷]联萘的制备方法-CN201310646748.4有效
发明人：叶伟平;徐俊烨;吴鸿翔;黄志宁;肖诗华;谢香兰;陈飞 -专利权人：惠州市莱佛士制药技术有限公司
申请日： 2013-12-06 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学合成领域，具体涉及一种2,2'-双[(3,5-二甲苯基)磷]联萘的制备方法。一种2,2'-双[(3,5-二甲苯基)磷]联萘的制备方法，包括以下步骤：以三氯化磷和N-甲基哌嗪为原料得到N-甲基哌嗪二氯化磷盐酸盐；将N-甲基哌嗪二氯化磷盐酸盐和3,5-二甲苯基溴化镁反应生成N-甲基哌嗪基-二(3,5-二甲苯基)膦；反应后，将溶液浓缩得到浓缩液，通入过量氯化氢气体后得到二(3,5-二甲苯基)一氯化磷；将二(3,5-二甲苯基)一氯化磷和(R)-(-)-1,1′-联萘-2,2′-二酚双三氟甲磺酸酯加入至有机溶剂中，然后加入镁粉发生反应，反应后抽滤得到2,2′-双[(3,5-二甲苯基)磷]联萘。
一种二甲苯基制备方法

[实用新型]一种二苯基氯化磷粗品的除杂结晶装置-CN202023291525.5有效
发明人：约瑟夫.沙龙;黄震;于继明;黄丽 -专利权人：扬州硒瑞恩生物医药科技有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种二苯基氯化磷粗品的除杂结晶装置，包括搅拌箱和管盖，所述搅拌箱的上方安置于进料管，且进料管的表面设置有合页，所述管盖连接于合页的上方，且管盖的右侧安置有电机箱，所述电机箱的内部设置有电机该二苯基氯化磷粗品的除杂结晶装置通过设置后的电机便于自动快速旋转，进而连带动搅拌杆转动，对二苯基氯化磷进行混合搅拌，同时搅拌杆设置为对称结构，使搅拌的范围更大，搅拌更充分，使二苯基氯化磷混合均匀，充分溶解
一种苯基氯化磷粗品结晶装置

[发明专利]蓝光钙钛矿发光二极管及其制备方法、蓝光钙钛矿薄膜-CN202310464983.3在审
发明人：刘利会;朴俊贤;王云;陈淑芬 -专利权人：南京邮电大学
申请日： 2023-04-27 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： H10K50/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种蓝光钙钛矿发光二极管及其制备方法、蓝光钙钛矿薄膜，通过引入三苯基氯化磷类添加剂，包括4‑(氯苄基)三苯基氯化磷鎓盐TPPOCl、（甲氧基甲基）三苯基氯化磷TPPC，可以起到钝化缺陷、提升器件性能的作用
蓝光钙钛矿发光二极管及其制备方法薄膜

[发明专利]2-羧乙基苯基次膦酸的生产方法-CN201110162487.X无效
发明人：曹新发;张晓炜 -专利权人：襄阳市布拉德化工科技有限公司
申请日： 2011-06-16 - 公布日： 2011-12-21 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明提供一种2-羧乙基苯基次膦酸的生产方法：以三氯化铝和有机胺盐合成离子液体催化剂；以三氯化磷和苯为原料，在离子液体催化剂的催化作用下合成苯基二氯化磷；苯基二氯化磷精馏提纯后，与丙烯酸反应，最后进行水解反应合成出2-羧乙基苯基次膦酸阻燃剂。克服了现有技术伴生大量的工业废渣、废液，对环境造成严重的污染的不足，本发明工艺过程无有害的废渣产生，使用的三氯化磷、苯溶剂和离子液体催化剂可回收，经简单的活化处理后重复使用；离子液体催化剂具有使用量少，
乙基苯基次膦酸生产方法

[发明专利]一种双酚单二苯基亚磷酸酯化合物及制备方法-CN201810303952.9在审
发明人：胡京海;綦建华;刘海岩;高瑀婷 -专利权人：吉林市银联科技有限公司
申请日： 2018-04-03 - 公布日： 2018-09-21 - 主分类号： C07F9/46 文献下载
摘要：本发明是高分子材料的抗氧剂技术领域，涉及双酚单二苯基亚磷酸酯化合物及制备方法。酯化反应原料比例为，双酚化合物与二苯基氯化磷的摩尔比是1∶0.95‑1.1，二苯基氯化磷与三乙胺的摩尔比是1∶1.05‑1.2，有机溶剂适量；两个加料计量罐分别添加二苯基氯化磷与三乙胺，五口烧瓶中添加双酚化合物、溶剂，釜内充氮气；加热同时搅拌，升温至40‑50℃并保持恒温，滴加45‑65℃的二苯基氯化磷60‑90分钟内加完，70‑110分钟内滴加完45‑65℃的三乙胺，保持反应液微碱性，并且继续进行25‑30分钟的保温反应，温度为70‑80℃，反应生成的产品溶解在固液混合物的有机溶剂液相中，从有机溶剂滤液中蒸馏分离出双酚单二苯基亚磷酸酯，白色或微黄色结晶，工艺简单、环保、无废水、废气排放。
二苯基氯化磷有机溶剂二苯基三乙胺双酚亚磷酸酯化合物双酚化合物摩尔比滴加制备高分子材料固液混合物加料计量罐保温反应废气排放亚磷酸酯蒸馏分离酯化反应充氮气抗氧剂微黄色微碱性溶剂烧瓶加热溶解废水环保

[发明专利]二氯化苯基膦的节能合成方法-CN201410593028.0在审
发明人：赵建英 -专利权人：赵建英
申请日： 2014-10-30 - 公布日： 2016-06-01 - 主分类号： C07F9/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氯化苯基膦的节能合成方法，以苯和三氯化磷为原料，在分子筛催化作用下反应，反应结束后汽化釜中为二氯化苯基膦、苯和三氯化磷混合液，经常、减压蒸馏得到目标产物二氯化苯基膦。本发明工艺操作简单，无污染，产品分离过程无需解络合过程，催化剂用量少、可循环再生，并可完全回收未反应的苯和三氯化磷原料，降低生产成本。
氯化苯基节能合成方法

[发明专利]一种二氯化苯基膦的环保合成方法-CN201110157200.4无效
发明人：范天博;宁志高;周志恒;刘云义 -专利权人：沈阳化工大学
申请日： 2011-06-13 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： C07F9/52 文献下载
摘要：一种二氯化苯基膦的环保合成方法，涉及一种化工原料的合成方法。以苯和三氯化磷为原料，在分子筛催化作用下反应，反应结束后汽化釜中为二氯化苯基膦、苯和三氯化磷混合液，经常、减压蒸馏得到目标产物二氯化苯基膦。本发明工艺操作简单，无污染，产品分离过程无需解络合过程，催化剂用量少、可循环再生，并可完全回收未反应的苯和三氯化磷原料，降低生产成本。
一种氯化苯基环保合成方法

[发明专利]一种生产苯基二氯化磷的方法-CN201610068097.9在审
发明人：张桂新;郭庆;张华 -专利权人：东营美利达新型材料科技有限公司
申请日： 2016-02-01 - 公布日： 2016-07-06 - 主分类号： C07F9/52 文献下载
摘要：本发明涉及一种生产苯基二氯化磷的方法。其技术方案是：以氯化苯、单质磷、三氯化磷为原料，采用在管式反应器中进行反应，制备了苯基二氯化磷，其反应方程式如下：P₄+ 6C₆H₅Cl缩短了生产周期，避免了大量副产物的生成；同时解决了以往利用高压釜进行高温高压反应所带来的安全隐患；且生产过程无废气、废渣、废水的生成，其操作简单，产品便于分离，产品纯度高；使用原料成本低，收率高，较现行工艺制备苯基二氯化磷具有较大的成本优势及环保优势
一种生产苯基氯化方法

[发明专利]一种亚磷酸酯类抗氧剂P‑EPQ的制备方法-CN201510246202.9有效
发明人：王磊;吴尚峰 -专利权人：营口风光新材料股份有限公司
申请日： 2015-05-14 - 公布日： 2017-10-03 - 主分类号： C07F9/48 文献下载
摘要：采用的技术方案是将联苯、三氯化磷和催化剂，在加热回流状态下反应，反应后，减压脱除过量的三氯化磷，再加入解络剂和有机溶剂，继续反应，反应结束后，静置，分层，取上层为中间产物4,4’‑联苯基双二氯化磷溶液；于4,4’‑联苯基双二氯化磷溶液中，滴加2,4‑二叔丁基苯酚、催化剂和有机溶剂的混合液，滴加后继续反应，得到抗氧剂P‑EPQ粗产品，粗产品经过过滤，降温结晶，离心取结晶物，洗涤，干燥，得到亚磷酸酯类抗氧剂
一种磷酸酯抗氧剂 epq 制备方法

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