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[发明专利]一种含嘌呤结构的腰果酚醛胺环氧树脂固化剂及其制备方法-CN202111494023.9有效
发明人：张潇;曾伟;顾奇;罗海明;张越洋 -专利权人： 浙江万盛股份有限公司
申请日： 2021-12-08 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C08G59/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种含嘌呤结构的腰果酚醛胺环氧树脂固化剂及其制备方法。它先将腰果酚原料和2,6‑二氨基嘌呤混合至溶解，分批加入甲醛，升温至90～95℃预反应、升温至120℃充分反应，保温结束后再抽真空脱水，随后降温冷却，投入适量促进剂，并且进行充分混合，冷却出料得到产物无溶剂型腰果酚醛胺环氧树脂固化剂。本发明通过限定的方法制备的无溶剂型腰果酚醛胺固化剂，其结构设计合理，能促进环氧树脂按阴离子聚合机理进行固化，极大的缩短固化时间，进一步拓宽腰果酚环氧树脂固化剂的使用场景，本发明的固化剂与环氧树脂搭配后，固化物柔韧性好，固化速度快，抗冲击性能高，耐盐雾性能好，硬度高，耐磨性好，综合物理性能优良，适于工业化生产。
一种嘌呤结构腰果酚醛环氧树脂固化剂及其制备方法

[发明专利]一种含噻唑结构的无溶剂型腰果酚醛胺环氧树脂固化剂及其制备方法-CN202111473048.0有效
发明人：顾奇;曾伟;张潇;罗海明;陈熙梦 -专利权人： 浙江万盛股份有限公司
申请日： 2021-12-06 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C08G59/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种含噻唑结构的无溶剂型腰果酚醛胺环氧树脂固化剂及其制备方法，它是基于腰果酚、2,6‑二氨基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑和甲醛的腰果酚醛胺环氧固化剂，其制备方法为：先将腰果酚、2,6‑二氨基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑升温搅拌到完全溶解，随后加入甲醛，在90～100℃条件下反应0.5～1 h，最后升温至120℃反应2 h，反应结束后减压脱水并将温度降至85℃以下，加入促进剂搅拌0.5 h出料，得到腰果酚醛胺环氧树脂固化剂。通过本方法制备的无溶剂型腰果酚醛胺环氧树脂固化剂结构新颖，抗冲击能力强，硬度高，耐溶剂性能强，粘接强度大。同时和E51型环氧树脂清漆搭配证明具有较快的干燥时间和良好的漆膜表面，产品经济性好，适于工业化生产。
一种噻唑结构溶剂腰果酚醛环氧树脂固化剂及其制备方法

[发明专利]一种含吲哚结构的腰果酚醛胺环氧树脂固化剂及其制备方法-CN202111530828.4有效
发明人：曾伟;顾奇;张潇;罗海明;卢茸 -专利权人： 浙江万盛股份有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C08G59/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种含吲哚结构的腰果酚醛胺环氧树脂固化剂及其制备方法。它将5,6‑二氨基吲唑、腰果酚溶解均匀后，控温下分批加入甲醛，再升温至70～80℃预反应0.5 h，升温至140℃充分反应，减压脱水，冷却后加入促进剂搅拌，冷却出料得产品。本发明的原料5,6‑二氨基吲唑中的伯胺参与固化剂分子链的构建，伯胺和叔胺促使环氧基开环，而叔胺具有促进环氧树脂按阴离子聚合机理进行固化，缩短与环氧树脂搭配使用的固化时间，同时吲哚环状结构则能够赋予固化物优异的刚性和强度，固化后的环氧树脂硬度高、柔韧性好、耐热性、耐药品性和耐溶剂性能强、附着力强、力学性能好，而且与环氧树脂清漆搭配干燥时间快，结构新颖，产品经济性好，可工业化生产。
一种吲哚结构腰果酚醛环氧树脂固化剂及其制备方法

[发明专利]一种二乙基膦酸铝的制备方法-CN202310732545.0在审
发明人：李旭锋;林平;颜志伟;王秋伟;蒋紫安 -专利权人： 浙江万盛股份有限公司
申请日： 2023-06-20 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明属于精细化工生产技术领域，具体涉及一种二乙基膦酸铝的制备方法。本发明提供的制备方法：将次磷酸碱金属盐、自由基引发剂和水混合后首先在较高的温度和压力条件下进行乙基化反应，使得次磷酸碱金属盐与乙烯反应生成过渡态的中间体，然后降低温度和压力后继续进行乙基化反应，确保过渡态中间体充分生成，最后再次降低温度和压力进行乙基化反应，使得丁基乙基次磷酸碱金属盐的水溶液中杂质成分大大的降低，从而最终得到的二乙基膦酸铝中丁基乙基次膦酸铝的质量百分含量≤1％，纯度高。
一种乙基膦酸铝制备方法

[发明专利]一种高纯度腰果酚基磷酸酯的制备方法-CN202010796722.8有效
发明人：王秋伟;周三昌;李旭锋;顾奇 -专利权人： 浙江万盛股份有限公司
申请日： 2020-08-10 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度腰果酚基磷酸酯的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将阻聚剂溶解于腰果酚，然后滴加到氯代磷酰化合物和催化剂的混合物中，滴加速度为500‑930kg/小时，滴加过程和反应过程控制真空度60‑85KPa，温度为65‑80℃，反应2‑3小时，得到粗品；2)将粗品调pH至3‑4，上强碱性强阴离子交换树脂，然后水洗，减压蒸馏，得到腰果酚基磷酸酯。本方法具有重复性好，操作简单，能够稳定工业化生产。
一种纯度腰果磷酸酯制备方法

[发明专利]一种苯基膦酸二苯酯的制备方法-CN202010637723.8有效
发明人：吕云兴;高洪明;王秋伟 -专利权人： 浙江万盛股份有限公司
申请日： 2020-07-02 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，提供了一种苯基膦酸二苯酯的制备方法，先在雷尼镍催化和保护气氛条件下，以溴化苯为引发剂，将亚磷酸三苯酯进行异构化反应，将反应料液进行减压蒸馏和固液分离，将所得分离液和苯基膦酰二氯混合进行酯化反应，得到苯基膦酸二苯酯；亚磷酸三苯酯和溴化苯的摩尔比为1:0.5～2；异构化反应的温度为220～260℃。本发明通过控制溴化苯用量，显著降低了异构化反应温度；异构化反应产生的杂质为苯酚，本发明将第一步生成的杂质与苯基膦酰二氯反应，转换成目标产物苯基膦酸二苯酯，从而提高合成方法的收率，且所得产物纯度高。此外，本发明的方法中溴化苯和雷尼镍均可回收套用，反应成本低，环境污染小。
一种苯基膦酸二苯酯制备方法

[发明专利]一种甘油法制二氯丙醇过程中的杂质含量的测定方法-CN202210596691.0有效
发明人：斯鑫磊;杨爱丽;褚昭宁;刘汉燕 -专利权人： 浙江万盛股份有限公司
申请日： 2022-05-30 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种甘油法制二氯丙醇过程中的杂质含量的测定方法，包括如下步骤制作衍生化后的1,3‑二氯‑2‑丙醇、2,3‑二氯‑1‑丙醇、3‑氯‑1,2‑丙二醇和甘油的标准工作曲线，称取样品经4‑硝基苯甲酰氯乙腈溶液衍生化后，用高效液相色谱仪进行测定，根据测得的峰面积的大小，与各组分标准工作曲线进行换算，分别得出样品中各组分浓度，从而计算得到各组分含量。本发明通过4‑硝基苯甲酰氯衍生化，高效液相色谱分离各组分测定二氯丙醇反应过程中的1,3‑二氯‑2‑丙醇、2,3‑二氯‑1‑丙醇、3‑氯‑1,2‑丙二醇、甘油含量，回收率在100±5％以内，结果的准确性高，RSD＜5％结果重现性好，分析方法操作简单，用量少，污染小，用时短。
一种甘油法制丙醇过程中的杂质含量测定方法

[发明专利]一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的方法及装置-CN202211737508.0在审
发明人：龙智;关俊涛;方剑;金译艇;吕云兴 -专利权人： 浙江万盛股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明提供一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的方法，涉及化工设备技术领域，包括以下步骤：步骤一、将季戊四醇与有机溶剂混合得到季戊四醇悬浮液；步骤二、将季戊四醇悬浮液与三氯化磷通入一级或多级串联的刮板薄膜反应器进行连续化酯化反应，生成的HCl气体从每级刮板薄膜反应器的上部排出，多级串联的刮板薄膜反应器底部流出的反应液逐级流入下一级刮板薄膜反应器内，直至从刮板薄膜反应器底部排出二氯代季戊四醇二亚磷酸酯产品溶液，酯化反应的温度为30～100℃。本发明还提供了一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的装置；本发明提供的方案收率高、能耗低，且能够连续化合成二氯代季戊四醇二亚磷酸酯。
一种连续制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯方法装置

[发明专利]一种连续化生产装置、二芳基氯代磷酸酯的连续化制备方法-CN202211729726.X在审
发明人：龙智;方剑;吴伟;李雅琪;周思渊;吕云兴 -专利权人： 浙江万盛股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种连续化生产装置、二芳基氯代磷酸酯的连续化制备方法。本发明提供的装置包括两段反应体系，通过设置两段反应体系，在不同温度下进行合成芳基二氯代磷酸酯的酯化反应和合成二芳基氯代磷酸酯的酯化反应，能够精确控制不同步骤反应的条件从而减少三芳基磷酸酯副产物的生成，提高二芳基氯代磷酸酯的纯度。同时本发明提供的装置包括多级串联的反应单元，能够延长反应物料在反应器中的停留时间，保证物料的转化率；在合成过程中，能够通过刮板薄膜反应器将生成的氯化氢及时除去，进一步促进反应进行，提高二芳基氯代磷酸酯的收率和纯度。
一种连续化生装置二芳基氯代磷酸酯制备方法

[实用新型]一种连续化生产装置-CN202223574642.1有效
发明人：龙智;方剑;吴伟;李雅琪;周思渊;吕云兴 -专利权人： 浙江万盛股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型属于有机合成技术领域，具体涉及一种连续化生产装置。本实用新型提供的装置包括两段反应体系，通过设置两段反应体系，在不同温度下进行第一酯化反应和第二酯化反应，能够精确控制不同步骤反应的条件从而减少三芳基磷酸酯副产物的生成，提高二芳基氯代磷酸酯的纯度。同时本实用新型提供的装置包括多级串联的反应单元，能够延长反应物料在反应器中的停留时间，保证物料的转化率；在合成过程中，能够通过气液分离器将生成的氯化氢除去，进一步促进反应进行，提高二芳基氯代磷酸酯的收率和纯度。
一种连续化生装置

[实用新型]一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的装置-CN202223594164.0有效
发明人：龙智;关俊涛;方剑;金译艇;吕云兴 -专利权人： 浙江万盛股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型提供一种连续化制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的装置，包括：季戊四醇悬浮液配制釜、三氯化磷储槽、预混器、一级或多级串联的刮板薄膜反应器和氯化氢尾气吸收系统；季戊四醇悬浮液配制釜和三氯化磷储槽均与预混器的进口连通，预混器的出口与第一级刮板薄膜反应器的进口相连，刮板薄膜反应器的气相出口与氯化氢尾气吸收系统的进气口相连。本实用新型提供的方案收率高、能耗低，且能够连续化合成二氯代季戊四醇二亚磷酸酯。
一种连续制备二氯代季戊四醇二亚磷酸酯装置

[实用新型]一种连续化合成抗氧剂168的装置-CN202223611822.2有效
发明人：龙智;田克乐;吴宪水;张界;崔敏;吕云兴 -专利权人： 浙江万盛股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开一种连续化合成抗氧剂168的装置，包括溶液配制釜、第一储槽、第二储槽和连续反应器，连续反应器包括顺次连接的第一段反应器和第二段反应器；第一段反应器和第二段反应器均包括至少一级串联的刮板薄膜反应器；溶液配制釜出口连接第一段反应器中的首级刮板薄膜反应器的进口，第一储槽通过管路连接第一进料泵进口，第一进料泵出口通过管路连接第一段反应器中的刮板薄膜反应器的进口，第二储槽连接第二进料泵进口，第二进料泵出口通过管路连接溶液配制釜和/或连续反应器中的刮板薄膜反应器的进口，各刮板薄膜反应器的气相出口用于排出反应产生的HCl气体。本实用新型具备高收率、低能耗、适于工业化生产的优点。
一种连续化合抗氧剂 168 装置

[发明专利]一种二（2,4,4-三甲基戊基）次膦酸的合成方法-CN202011362306.3有效
发明人：褚昭宁;李旭锋;朱嘉德;斯鑫磊;陈江 -专利权人： 浙江万盛股份有限公司
申请日： 2020-11-28 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种二（2,4,4‑三甲基戊基）次膦酸的合成方法，它将一水合次磷酸钠、硫酸、去离子水、2,4,4‑三甲基戊烯、引发剂和相转移催化剂按比例混合后装入密闭反应釜中，持续反应即可得到二（2,4,4‑三甲基戊基）次膦酸目标产物。本发明的工艺方法，通过在水相中加入相转移催化剂避免了有机酸的引入，简化了工艺流程，节约了成本，减少了有机废液的产生。
一种甲基次膦酸合成方法

[发明专利]高效亚磷酸酯类抗氧剂季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯的合成方法-CN202310011583.7在审
发明人：倪阳;李旭锋;关俊涛;鱼海龙 -专利权人： 浙江万盛股份有限公司
申请日： 2023-01-05 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明公开了高效亚磷酸酯类抗氧剂季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯的合成方法，它在反应器中加入作为原料的季戊四醇，作为催化剂的三乙胺以及反应溶剂，滴加作为原料的三氯化磷，在反应温度下进行反应，反应过程中不断除去反应生成的氯化氢气体到体系外；第一步反应结束后，向体系中加入十八醇以及缚酸剂进行第二步反应，反应结束后经后处理即得到高效亚磷酸酯类抗氧剂季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯成品。本发明提供了合成季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯的一锅法新工艺，先投入三氯化磷和季戊四醇合成螺环双氯亚磷酸酯，然后投入十八醇，通过使用合适的缚酸剂以及匹配设定最适的工艺条件得到高产率高纯度高稳定性的季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯。
高效磷酸酯抗氧剂季戊四醇二亚磷酸硬脂合成方法

[发明专利]一种具有高热变形温度的阻燃PC/ABS组合物及其应用-CN202211370900.6在审
发明人：倪阳;李旭锋;朱云彪;关俊涛;钟恩祈 -专利权人： 浙江万盛股份有限公司
申请日： 2022-11-03 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C08L69/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有高热变形温度的阻燃PC/ABS组合物及其应用，它包括PC/ABS合金材料和阻燃剂双(2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，以PC/ABS合金材料为100质量份记，阻燃剂投料量为1～30质量份。本发明通过采用双(2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯作为阻燃剂，可以赋予PC/ABS优异阻燃性能和成碳性能，且PC/ABS合金材料通过限定的投料配比，采用常规工艺制备得到阻燃PC/ABS组合物，与现有的产品相比，在具有同等阻燃效率的同时，大大促进材料的成碳性能，降低烟雾生成，并且对材料的热变形温度影响低，增加阻燃PC/ABS组合物的应用范围。
一种具有高热变形温度阻燃 pc abs 组合及其应用

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