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[发明专利]一种双(氟磺酰)亚胺的超临界提纯方法-CN202080005192.9有效
发明人：苏秋铭;张梦;辛伟贤;谢文健;陈新滋 -专利权人： 广州理文科技有限公司;珠海理文新材料有限公司
申请日： 2020-06-05 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C01B21/093 文献下载
摘要：一种超临界萃取双(氟磺酰)亚胺的方法，包括：将双(氟磺酰)亚胺盐与强酸投入超临界萃取装置的萃取釜中，分别将萃取釜和分离器加热到20～40℃，导入超临界流体CO2，调节流量为10～30kg/h，并且打开高压泵升压至20～40MPa，循环萃取1～4h；萃取得到的双(氟磺酰)亚胺随二氧化碳流入分离器中，分离压力6～10MPa，分离温度25～35℃，得成品。
一种氟磺酰亚胺临界提纯方法

[发明专利]一种碳酸乙烯酯氟代衍生物的制备方法-CN202211406702.0在审
发明人：辛伟贤;张梦;陈志强;陈新滋 -专利权人： 广州理文科技有限公司
申请日： 2022-11-10 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种碳酸乙烯酯氟代衍生物的制备方法，该方法包括以下步骤：碳酸乙烯酯在引发剂的作用下与溴代试剂反应，调控反应条件和试剂用量，得到溴代碳酸乙烯酯粗品或4,5‑二溴代碳酸乙烯酯粗品；将溴代碳酸乙烯酯粗品或4,5‑二溴代碳酸乙烯酯粗品溶解，然后加入氟化剂，在相转移催化剂的作用下，进行氟代反应，反应温度为50～120℃，反应时间4～6h，经纯化得到目标产物氟代碳酸乙烯酯或4,5‑二氟代碳酸乙烯酯。本发明反应条件温和，产品产率高、纯度高，原料成本低廉，工艺简单、环保，仅通过调控反应温度、光照条件和试剂用量，实现同一条生产线工业化生产氟代碳酸乙烯酯和4,5‑二氟代碳酸乙烯。
一种碳酸乙烯酯氟代衍生物制备方法

[发明专利]1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法-CN202211526307.6在审
发明人：黎小琼;陈志强;辛伟贤;陈新滋 -专利权人： 广州理文科技有限公司
申请日： 2022-11-30 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07D327/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法。1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，包括如下步骤：(1)以1,3‑丙二醇、浓盐酸为原料，催化剂作用下反应，蒸馏出50℃‑60℃的馏分即为3‑氯‑1‑丙醇；(2)向3‑氯‑1‑丙醇中依次加入磺化剂和水进行磺化反应，除水所得固体滴加浓盐酸调pH，向过滤后的液体中通入氯化氢气体进行酸化得到3‑羟基丙磺酸粗品，将3‑羟基丙磺酸粗品加入带水剂中共沸进行纯化，使用乙酸乙酯萃取共沸后残留的底液，浓缩得到3‑羟基丙烷磺酸纯品；(3)将3‑羟基丙烷磺酸纯品进行高温真空减压关环反应，即得到1,3‑丙烷磺酸内酯。本发明使用1,3‑丙二醇为原料，成本低，毒性小，可连续套用，后处理使用的溶剂可循环使用，可制得高收率高纯度产物。
丙烷内酯制备方法

[发明专利]一种高纯度碳酸乙烯酯氟代衍生物的制备方法-CN202211408310.8在审
发明人：谢家伟;谢文健;陈志强;陈新滋 -专利权人： 广州理文科技有限公司
申请日： 2022-11-10 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度碳酸乙烯酯氟代衍生物的制备方法，以氯代碳酸乙烯酯或4,5‑双氯代碳酸乙烯酯为原料，氟化物为氟化剂，在沸点≤150℃的醇或羧酸质子溶剂中进行氟化反应，反应温度控制在30～70℃，反应时间为2～6h；反应后，粗品经过提纯，得到高纯度氟代碳酸乙烯酯或4,5‑双氟代碳酸乙烯酯，采用醇类和羧酸类质子溶剂，克服了技术偏见，提升金属氟化物的溶解度，更好的使F离子解离出来，提升氟化效率，反应条件温和，产品产率高、纯度高，原料成本低廉，绿色环保，工艺简单，容易实现工业化生产。
一种纯度碳酸乙烯酯氟代衍生物制备方法

[发明专利]一种绿色环保一锅法催化合成苯基磷的方法-CN202210651310.4有效
发明人：陈新滋 -专利权人： 广州理文科技有限公司
申请日： 2022-06-10 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07F9/52 文献下载
摘要：本发明涉及一种绿色环保一锅法催化合成苯基磷的方法。以黄磷和氯苯为起始原料，采用三氯化磷作为催化剂，发生催化反应得到苯基二氯化磷、二苯基氯化磷和三苯基磷产物。本发明无需使用溶剂、苯基二氯化磷或其他助溶剂，避免产生危废造成环境污染；本发明以三氯化磷作为催化剂，反应体系不额外引入新的元素，产物易于分离纯化；本发明使用催化量的三氯化磷，获得了一种高效三氯化磷催化反应体系，无需使用当量或过量的三氯化磷作为反应原料，可避免产生过高压力，操作便捷，安全环保。
一种绿色环保一锅催化合成苯基方法

[发明专利]一种连续流动反应装置及基于该装置的流动合成双(氟磺酰)亚胺的方法-CN202110327860.6有效
发明人：岳公星;翁业芹;谢文健;王宇;陈新滋 -专利权人： 广州理文科技有限公司
申请日： 2021-03-26 - 公布日： 2022-06-24 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续流动反应装置及基于该装置的流动合成双(氟磺酰)亚胺的方法。所述连续流动反应装置包括依次连通的夹套换热器、计量泵、第一微通道反应器、第一气液分离系统、第二微通道反应器、第二气液分离系统、第三微通道反应器、第三气液分离系统、脱轻塔和精馏塔，还包括液体增压系统、质量流量计和尾气吸收系统。本发明采用三组微通道反应器+气液分离系统串联，汽化的氟化氢分成三股分别打入第一、第二和第三微通道反应器，及时将反应产生的HCl气体排出体系，降低了反应压降，提高了反应的选择性，持续补充AHF使得反应更加充分，提高了单程转化率，缩短了反应时间，减少了副反应的发生。
一种连续流动反应装置基于成双氟磺酰亚胺方法

[发明专利]锂离子电池硅碳负极粘结剂及其制备方法-CN202111453937.0在审
发明人：白呈超;李伟民;羅棋;陳宇杰;卢锐炯;刘林顺;谢文健;陈新滋 -专利权人： 广州理文科技有限公司
申请日： 2021-12-01 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： H01M4/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种锂离子电池硅碳负极粘结剂及其制备方法，为聚丙烯酸酯，以烷基丙烯酸、烷基丙烯酸酯和苯氧环类烷基丙烯酸酯等为原料，在光引发剂的作用下搅拌并用紫外光照射1～5分钟使其发生聚合反应得到，合成条件温和，操作简单，生产成本低，易于工业化生产，得到的粘结剂对Si/C和铜箔及炭涂铜箔都具有良好的粘接作用，且对Si/C和导电剂具有良好的分散性，此外，该粘结剂还具有弹性、立体网状结构，能够抑制体积膨胀，提升锂离子电池硅碳负极的循环稳定性，解决了现有技术锂离子电池硅碳负极粘结剂生产成本高、粘结性能随着循环次数增加而大幅下降的问题。
锂离子电池负极粘结及其制备方法

[发明专利]一种利用有机金属锂试剂制备氟磺酸锂的方法-CN202080005196.7有效
发明人：梁海波;谢文健;苏秋铭;辛伟贤;陈新滋 -专利权人： 广州理文科技有限公司
申请日： 2020-06-05 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用有机金属锂试剂制备氟磺酸锂的方法，包括以下步骤:(1)以有机金属锂试剂为锂源，在低温条件与全氟己烷为溶剂下，慢慢与氟磺酸进行混合反应得到氟磺酸锂粗品。粗品采用反应溶剂洗涤5次。(2)对粗品进行减压抽干，再加入氟磺酸锂的不良有机溶剂洗涤3次，再真空抽干不良有机溶剂得固体。(3)向固体中加入碳酸酯类、腈类、醇类有机溶剂萃取，过滤，浓缩，向浓缩液中加入低极性非质子溶剂，静止结晶。(4)晶体再过滤，真空干燥便得到氟磺酸锂产品。以上制备步骤在惰性气体保护下进行无水操作。本发明提供的制备方法能制备氟磺酸锂盐，产率高，而且产品质量稳定，还能有效降低产品中的钾离子、钠离子、钙离子、氟离子、硫酸根离子和水份等杂质含量。
一种利用有机金属试剂制备氟磺酸锂方法

[发明专利]一种利用酸酐-水系制备双（氟磺酰）亚胺的方法-CN202010582173.4有效
发明人：苏秋铭;张梦;辛伟贤;谢文健;陈新滋 -专利权人： 广州理文科技有限公司
申请日： 2020-06-23 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： C01B21/093 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用酸酐‑水系制备双(氟磺酰)亚胺的方法，该方法包括以下步骤：在无溶剂体系中，在0～100℃下，双(氟磺酰)亚胺金属盐与强酸酸酐在水参与下反应制备双(氟磺酰)亚胺粗品；再经减压蒸馏得到高纯度的双(氟磺酰)亚胺。本发明提供的制备方法具有方法简单、副反应少、操作条件较温和和适用范围较广等优点。
一种利用酸酐水系制备氟磺酰亚胺方法

[发明专利]一种氟磺酸锂盐的制备方法-CN202080005193.3有效
发明人：梁海波;辛伟贤;谢文健;陈志强;陈新滋 -专利权人：珠海理文新材料有限公司;广州理文科技有限公司
申请日： 2020-06-05 - 公布日： 2022-02-25 - 主分类号： C01D15/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟磺酸锂盐的制备方法，包括以下步骤：(1)以纯度≥98.5％的氟磺酸金属盐(MFSO3)为原料，在酯类、醇类、腈类或酰胺类溶剂中，与有机锂盐复分解交换反应。(2)产生不溶解的有机金属盐沉淀；经真空抽干、采用有机金属盐的不良溶剂进行萃取、过滤分离、减压浓缩、向浓缩液中加入低极性非质子溶剂静止结晶、真空干燥得到高纯氟磺酸锂盐的产物。本发明的一种高纯氟磺酸锂盐的制备方法反应后处理方法简单，产品收率高，纯度高，还能有效降低产品中钾离子、钠离子、钙离子、氯离子和水分等杂质含量。本发明提供的制备方法具有操作步骤简单、生产成本合理、安全性高，底物选择广泛、成本低以及产物纯度高的特点。
一种氟磺酸锂盐制备方法

[发明专利]一种锂离子电池硅基复合负极材料及其制备方法-CN202111056922.0在审
发明人：白呈超;罗棋;陈胜洲;卢锐炯;李伟民;辛伟贤;谢文健;陈新滋 -专利权人： 广州理文科技有限公司
申请日： 2021-09-09 - 公布日： 2022-01-18 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种锂离子电池硅基复合负极材料及其制备方法，所述锂离子电池硅基复合负极材料包括纳米硅、石墨聚合体和有机物裂解碳，石墨聚合体由颗粒状石墨组成，纳米硅嵌夹在颗粒状石墨空隙之间或附着在颗粒状石墨的表面，有机物裂解碳包覆纳米硅/石墨聚合体，有机物裂解碳包括沥青和9,9‑二(4‑羟基苯基)芴与其衍生物。本发明有机物裂解碳中的沥青和9,9‑二(4‑羟基苯基)芴与其衍生物具有协同作用，两者可形成立体网状结构，纳米硅颗粒均匀分散于石墨聚合体，最后包裹于有机物裂解碳的立体碳网中，该结构可明显抑制硅的膨胀效应，材料的比容量可达500‑700mAh/g,循环200次后容量保持率在90％以上。
一种锂离子电池复合负极材料及其制备方法

[发明专利]一种超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法和装置-CN202110836668.X在审
发明人：辛伟贤;梁海波;谢文健;黎小琼;陈新滋 -专利权人： 广州理文科技有限公司
申请日： 2021-07-23 - 公布日： 2021-10-29 - 主分类号： C01D15/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种超声波协助制备氟磺酸锂晶体的方法和装置，所述方法包括以下步骤：(1)超声波诱导成晶核：将氟磺酸锂饱和溶液在超声波作用下于60mi n内降温至10℃，得到含氟磺酸锂晶核的溶液；(2)结晶：将含氟磺酸锂晶核的溶液搅拌，同时以等梯度的降温速率进行结晶，得到氟磺酸锂晶体悬浮液；(3)获得晶体：将氟磺酸锂晶体悬浮液过滤，并采用氟磺酸锂的不良溶剂对晶体进行洗涤，最后真空干燥，即得氟磺酸锂晶体。本发明在结晶初期采用超声波诱导氟磺酸锂均匀形成微小晶核，随着氟磺酸锂浓度变化，再在搅拌下以一定的降温速率实现阶梯降温结晶，使微小晶核逐步长大，得到粒径均匀的晶体产品，所得晶体产品的纯度≥99.9％，晶体粒径为80～100μm。
一种超声波协助制备氟磺酸锂晶体方法装置

[发明专利]一种联产苯基二氯化膦和二苯基氯化膦的方法-CN202110567111.0在审
发明人：陈新滋;杨登贵;谢家伟;辛伟 -专利权人： 广州理文科技有限公司
申请日： 2021-05-24 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C07F9/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种联产苯基二氯化膦和二苯基氯化膦的方法，采用单质磷和氯苯为原料，在三苯基膦作用下在惰性气体保护下在密闭反应器内320‑400℃一步反应得到苯基二氯化膦和二苯基氯化膦，原料利用率高，成本低，能耗低，不需要解络步骤且无固体废弃物产生，绿色环保，抑制了现有技术高温下苯基二氯化膦会歧化反应导致产物收率低且压力增加从而产生安全风险的问题。
一种联产苯基氯化方法

[发明专利]一种石墨烯复合金属空气电池的制备方法-CN201810951177.8有效
发明人：张利强;谢文健;辛伟贤;陈新滋 -专利权人： 广州理文科技有限公司
申请日： 2018-08-21 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： H01M4/86 文献下载
摘要：本发明涉及一种石墨烯复合金属空气电池的制备方法，属于新材料技术领域，制备步骤如下：将金属Mg加热融化，然后加入少量有机保护剂和石墨烯的混合物，高速搅拌以形成纳米Mg球，在此过程中有机保护剂通过聚合在纳米Mg球表面形成高分子膜，石墨烯也包覆于纳米镁球表面；将预保护过的金属镁球倒入超临界态二氧化碳中，并进行二次球磨，然后迅速释放压力，在镁球表面形成MgCO3保护膜；将保护过的金属镁纳米粉材料进行压片，制备出需要的金属镁片。本发明通过二氧化碳超临界方法在金属Mg表面形成MgCO3保护膜，有效防止金属Mg粉接触空气爆炸，高分子膜仅作为预保护膜；本发明通过在Mg粉表面混合石墨烯以提高其导电性能。
一种石墨复合金属空气电池制备方法

[发明专利]一种双（氟磺酰）亚胺的提取与纯化方法-CN201811201310.4有效
发明人：苏秋铭;张梦;李镇锋;梁海波;谢文健;辛伟贤;陈新滋 -专利权人： 广州理文科技有限公司
申请日： 2018-10-16 - 公布日： 2021-07-27 - 主分类号： C01B21/093 文献下载
摘要：本发明涉及一种双（氟磺酰）亚胺的提取与纯化方法，包括：使用含卤有机溶剂将反应液中混有的双（氟磺酰）亚胺萃取出来，然后根据溶剂的沸点蒸馏除去溶剂，再经减压精馏得到高纯度双（氟磺酸）亚胺。本发明的一种双（氟磺酰）亚胺的提取与纯化方法能高效高品质、低成本制得高纯的HFSI，操作简单，副反应少，得到的HFSI品质好，纯度高且适合工业化生产。
一种氟磺酰亚胺提取纯化方法

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