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[发明专利]工业溴的精制方法-CN201110174450.9有效
发明人：刘立平;马信华;韩丰 -专利权人：天津长芦汉沽盐场有限责任公司
申请日： 2011-06-27 - 公布日： 2013-01-02 - 主分类号： C01B7/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种工业溴的精制方法，是将蒸馏出的溴蒸汽经粗溴冷凝器冷凝成液态溴后，对液态溴中的游离氯进行吸收进而使粗溴得到精制的方法，其特征在于采用了两级混合吸收、两级分离的步骤对液态溴中的游离氯进行吸收，所述的两级混合吸收的步骤为同时向静态混合器中通入粗液溴和原料液并充分混合，使液态溴中的游离氯被原料液所吸收。本发明的工业溴精制方法由于采用了静态混合器使粗液溴中的游离氯和吸收液充分接触，提高了溶解效果，达到了高效除氯的目的。具有生产工艺简单、设备投入少、投资小、操作简便、安全性能高、溴精制效果好的特点。
工业精制方法

[发明专利]一种2-羟基-5-溴-4-三氟甲基吡啶的制备方法-CN202011387978.X在审
发明人：廖明 -专利权人：南京麦瑞米生物技术有限公司
申请日： 2020-12-01 - 公布日： 2021-03-12 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑羟基‑5‑溴‑4‑三氟甲基吡啶的制备方法，所述方法包括如下步骤：取甲醛、乙醛、氨，高温缩合反应，得3‑甲基吡啶粗品，经精馏分离，得所需3‑甲基吡啶；3‑甲基吡啶汽化，在溴气氛围中反应，得5‑溴‑4‑三溴甲基吡啶粗品；5‑溴‑4‑三溴甲基吡啶粗品熔化，用氟取代，得5‑溴‑4‑三氟甲基吡啶；5‑溴4‑三氟甲基吡啶在浓氨作用下，反应得2‑羟基‑5‑溴‑4‑三氟甲基吡啶。通过本方法制得的2‑羟基‑5‑溴‑4‑三氟甲基吡啶，制备简单，纯度高。
一种羟基甲基吡啶制备方法

[发明专利]一种氨溴索碱的分离精制工艺-CN201410021230.6有效
发明人：刘正文;鲁承勇;陈川 -专利权人：浙江浙邦制药有限公司
申请日： 2014-01-17 - 公布日： 2014-04-23 - 主分类号： C07C215/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种氨溴索碱的分离精制工艺，包括：（1）向氨溴索碱的反应液中加入水，进行一次析晶，过滤，得到氨溴索碱的粗品；（2）将氨溴索碱的粗品加入到亲水性溶剂中溶解完全，活性炭脱色，过滤得到氨溴索碱的粗品滤液；（3）向氨溴索碱的粗品滤液中加入水，进行二次析晶，过滤，干燥得氨溴索碱精品。通过本发明的精制工艺，只需一次结晶就能得到纯度99%以上的氨溴索碱产品，产品颜色晶型好，并且收率能达到90%，在确保收率的基础上，产品质量得到了明显的提高，且操作简单，成本低廉，特别适合工业化生产。
一种氨溴索碱分离精制工艺

[发明专利]一种乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法-CN201210441502.9无效
发明人：宗先庆;崔明亮;吴多坤 -专利权人：山东润科化工股份有限公司
申请日： 2012-11-07 - 公布日： 2013-02-13 - 主分类号： C07D209/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法，包括以下步骤：（1）将邻苯二甲酸酐和催化剂投入发烟硫酸中，常温下滴加溴素进行溴化反应得到粗品四溴苯酐，所述邻苯二甲酸酐和溴素的反应摩尔比为1:3.8～4.1（2）将粗品四溴苯酐经酸洗、络合后，再中和并再次水洗得到四溴苯酐。（3）将四溴苯酐投入有机溶剂中，按照四溴苯酐与乙二胺1:1.9～2.1的摩尔比滴加乙二胺，在50～150℃缩合反应得到粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺。（4）将粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺水洗后，经高温脱水得到产品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺。本发明溴化反应温度低，反应条件温和，易于控制，生产能耗低，而且产品收率高，产品质量好。
一种乙撑双溴邻苯二甲亚胺合成方法

[发明专利]OLED中间体2-溴芘的合成法-CN201811165232.7有效
发明人：宋文志;吴清来;苗壮 -专利权人：棓诺(苏州)新材料有限公司
申请日： 2018-09-30 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：本发明提出一种OLED中间体2‑溴芘的合成法，首先以1‑氨基‑2‑溴芘为原料，采用重氮化脱氨法，获取2‑溴芘粗品；再将所得2‑溴芘粗品放入1.5～2.5倍重量的乙酸乙酯中，升温至回流，再降温至20±2℃从而实现结晶，从而实现对2‑溴芘粗品的精制，最终获得纯度≥99.5％的2‑溴芘纯品；本发明利用1‑氨基‑2‑溴芘制备2‑溴芘，收率高，且最终所得2‑溴芘的纯度高。同时本发明提出利用1‑氨基芘和溴化试剂反应制备1‑氨基‑2‑溴芘，收率高，且1‑氨基芘价格低；与现有技术相比，本发明所提出的合成法能够降低制备2‑溴芘的成本。
oled 中间体成法

[发明专利]一种药用丁溴东莨菪碱的制备方法-CN201810683144.X有效
发明人：傅玉萍;李文彬;唐顺之;关伟键;许文东;袁诚;王国财;牟肖男;江程;熊淑娴;李咏华;王小妹 -专利权人：广州白云山汉方现代药业有限公司
申请日： 2018-06-27 - 公布日： 2021-03-23 - 主分类号： C07D451/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种药用丁溴东莨菪碱的制备方法，包括以下步骤：(1)丁溴东莨菪碱粗品的制备：将东莨菪碱、溴正丁烷和溶剂A混匀，加热回流反应，反应完毕后，加入溶剂B减压浓缩，得丁溴东莨菪碱粗品；(2)纯化：将步骤(1)获得的丁溴东莨菪碱粗品用溶剂C重结晶，真空干燥，即得所述药用丁溴东莨菪碱。本发明提供的丁溴东莨菪碱制备方法，具有工艺操作简便、收率高、成本低、产品纯度高和易于工业化生产等优点。
一种药用丁溴东莨菪制备方法

[发明专利]一种盐酸氨溴索的生产方法-CN201610122943.0在审
发明人：刘玉梅;谢志军 -专利权人：中山福运生物科技有限公司
申请日： 2016-03-04 - 公布日： 2016-06-01 - 主分类号： C07C215/44 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸氨溴索的生产方法，包括席夫碱的合成，氨溴索粗品的合成，盐酸氨溴索粗品的合成和盐酸氨溴索的精制，该方法生产工艺相对简单，所制备的盐酸氨溴索产物纯度高，达99.2%以上、转化率高，达96%
一种盐酸氨溴索生产方法

[发明专利]一种溴芬酸钠二聚体杂质的制备方法-CN201410476547.9有效
发明人：邓军;谭珍友;金联明;黄爱君;邵广志;叶琼仙;杜静 -专利权人：广东众生药业股份有限公司;湖北凌晟药业有限公司
申请日： 2014-09-17 - 公布日： 2015-01-07 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，提供了一种溴芬酸钠二聚体杂质的制备方法，包括将7-(4-溴苯甲酰基)-1,3-二氢-吲哚-2-酮水解得到溴芬酸，将溴芬酸加入碱金属氢氧化物溶液中，析晶得到溴芬酸钠二聚体杂质粗品，将溴芬酸钠二聚体杂质粗品加入乙酸乙酯中，得到溴芬酸钠二聚体杂质。本发明将溴芬酸钠二聚体杂质粗品中的杂质成盐析出，简便、高效地实现了溴芬酸钠二聚体杂质的精制纯化，纯度提高到99%以上，并且制备方法简便，环境效益好，收率高。
一种溴芬酸钠二聚体杂质制备方法

[发明专利]一种制备三氟化溴的方法-CN201110296368.3有效
发明人：李于教;张春芳;侯姝 -专利权人：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司
申请日： 2011-10-08 - 公布日： 2012-06-20 - 主分类号： C01B7/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备三氟化溴的方法，包括以下步骤：（i）对反应器预处理，将其预热到100～120℃，抽空至-0.095MPa左右；（ⅱ）氟气与溴蒸气进行合成反应，反应温度为120～160℃，得到三氟化溴粗品；（ⅲ）去除三氟化溴粗品中的五氟化溴和溴单质等轻组分杂质；（ⅳ）提纯三氟化溴；（ⅴ）尾气处理。
一种制备氟化方法

[发明专利]一种盐酸氨溴索化合物的精制方法-CN201310045450.8有效
发明人：李明杰;陈雨;刘新泉;宋良伟 -专利权人：山东罗欣药业股份有限公司
申请日： 2013-02-05 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： C07C215/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种盐酸氨溴索化合物的精制方法，包括盐酸氨溴索粗品的合成和盐酸氨溴索的精制，其中精制包括：1）在反应瓶中加入水和盐酸氨溴索粗品，升温至70-75℃搅拌，粗品溶解，得到盐酸氨溴索的粗品溶液；向粗品溶液中加入活性炭3）再将滤液降温至45-48℃，控制搅拌速度15转/分钟，加入晶种，控制温度及搅拌速度养晶1h；4）再将温度降温至20-25℃养晶20分钟，养晶结束再次缓慢降温至10℃养晶1.5h，抽滤、干燥得盐酸氨溴索精品本发明方法使盐酸氨溴索仅含5个已知杂质中的杂质B，并能将杂质B的含量控制在0.005％以下。
一种盐酸氨溴索化合物精制方法

[发明专利]溴素精馏装置-CN201310263658.7无效
发明人：付忠东;卢波;杨洪波;马林燕;齐忠义;刘江伟;常永恒;姜鹏升;孙晓亮 -专利权人：山东昌邑灶户盐化有限公司
申请日： 2013-06-26 - 公布日： 2013-09-18 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种溴素精馏装置，包括依次连通的蒸馏塔、冷凝器、分离罐包装罐和计量瓶，所述冷凝器与所述分离罐通过粗溴出料管路连通，在所述粗溴出料管路上设有卤水进料管路，所述包装罐和分离罐上均设有与所述蒸馏塔连通的回流管路本发明不但能够回收粗溴中的氯气，还能降低氯气原料消耗，在提高产品质量与收率的同时，降低溴素尾气排放量。
精馏装置

[发明专利]含溴废水中提取溴素的方法及装置-CN201811530600.3在审
发明人：陈左林;刘桂昌;周国勇 -专利权人：山东金城晖瑞环保科技有限公司
申请日： 2018-12-14 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C01B7/09 文献下载
摘要：本发明属于工业废水处理技术领域，具体的涉及一种含溴废水中提取溴素的方法及装置。含溴废水与氯气在提溴塔内发生反应，生成溴素粗品；溴素粗品自提溴塔上部采出，经分溴瓶分离去除水相后进入水洗精馏塔，溴素粗品上部覆盖水层，升温，溴素气相穿过水层自水洗精馏塔上部采出；采出的溴素经过硫酸洗涤，得到成品溴素，溴素含量在99.5％以上。本发明所述的方法适用于各种浓度，各种成分的含溴废水的溴素提取，适用性广，成品溴素含量高；本发明所用装置简便，不需要特殊提取设备，只需要两套普通精馏塔和一套吸收塔及一套搅拌釜，易于取材组装，有较强的实用性
溴素含溴废水粗品吸收塔水洗精馏塔氯气提溴工业废水处理放空管路硫酸洗涤提取设备搅拌釜精馏塔稀碱液两套逸出去除取材组装穿过覆盖吸收

[发明专利]溴素生产装置-CN201310264070.3无效
发明人：付忠东;王科;高建伟;万克玲;李东娟;张传名;姜慧娟;张雯婷;迟胜亮;王新廷;刘晓松 -专利权人：山东昌邑灶户盐化有限公司
申请日： 2013-06-26 - 公布日： 2013-10-02 - 主分类号： C01B7/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种溴素生产装置，包括依次连通的管道反应器、吹出塔、吸收塔、蒸馏塔、冷凝器、分离罐、包装罐和计量罐，所述冷凝器与所述分离罐通过粗溴出料管路连通，所述吸收塔底部设有吸收塔卤水出料口，所述吸收塔卤水出料口与所述粗溴出料管路连通本发明不但能够回收粗溴中的氯气，还能降低氯气原料消耗，在提高产品质量与收率的同时，降低溴素尾气排放量。
生产装置

[实用新型]溴素精馏装置-CN201320377776.6有效
发明人：付忠东;卢波;杨洪波;马林燕;齐忠义;刘江伟;常永恒;姜鹏升;孙晓亮 -专利权人：山东昌邑灶户盐化有限公司
申请日： 2013-06-26 - 公布日： 2013-12-11 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种溴素精馏装置，包括依次连通的蒸馏塔、冷凝器、分离罐、包装罐和计量瓶，所述冷凝器与所述分离罐通过粗溴出料管路连通，在所述粗溴出料管路上设有卤水进料管路，所述包装罐和分离罐上均设有与所述蒸馏塔连通的回流管路本实用新型不但能够回收粗溴中的氯气，还能降低氯气原料消耗，在提高产品质量与收率的同时，降低溴素尾气排放量。
精馏装置

[发明专利]苯醚甲环唑原药的生产方法-CN200910027304.6有效
发明人：孙敬权;许宜伟;陆伟;刘振 -专利权人：利民化工有限责任公司
申请日： 2009-05-27 - 公布日： 2009-10-21 - 主分类号： C07D405/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种苯醚甲环唑原药的生产方法，4-(4-氯苯氧基)-2-氯苯乙酮与1，2-丙二醇进行环化反应生成顺，反-3-氯-4-(2，4-二甲基-1，3-二恶戊烷-2-基)苯基-4’-氯苯基醚，然后与溴进行溴化反应生成顺，反-3-氯-4-(4-甲基-2-溴甲基-1，3-二恶戊烷-2-基)苯基-4’-氯苯基醚，然后再和1，2，4-三氮唑钾进行缩合反应制得粗产物，粗产物经过精制、脱溶剂、减压蒸馏后结晶离心得到产品，在环化反应结束后，进行溴化反应时，溴分两次加入，先将占总质量的3％～10％的溴加入反应体系中进行引发反应，反应10～30分钟后，再将剩余的溴加入，反应2～3小时。粗产物精制时，在制得的粗产物中加入占粗产物质量0.5％～5％的溴苄，在200～300℃下保温1～3小时。
苯醚甲环唑原药生产方法

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