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[发明专利]一种制备二氯乙烷的方法-CN202111501422.3在审
发明人：袁丹华;徐云鹏;刘中民 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2021-12-09 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： C07C17/16 文献下载
摘要：本申请公开了一种制备二氯乙烷的方法。包括以下步骤：将含有乙二醇、氯化氢、催化剂的原料反应，得到所述二氯乙烷；所述催化剂包括氯化铬、氯化锡、氯化铜、吡啶类盐酸盐、三乙胺盐酸盐、咪唑类盐酸盐中的至少一种。该方法可以高效催化乙二醇的转化，获得较高的二氯乙烷收率。
一种制备二氯乙烷方法

[发明专利]一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺-CN201110410807.9无效
发明人：朱红军;刘山;于国权;杜刚;吕良忠;黄仁钧;王锦堂;王建荣;周兴军;马辉;丁华平 -专利权人：南京工业大学;江苏长青农化股份有限公司;南京化工职业技术学院
申请日： 2011-12-12 - 公布日： 2012-06-13 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明是提供一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺，其特征在于以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的甲苯溶液与三光气的甲苯溶液反应结束后，在0～90℃滴加一定量的三烷基胺，抽滤分离出三烷基胺盐酸盐，滤液经蒸馏脱溶，再减压蒸馏得到产品2-氯-5-氯甲基吡啶，三烷基胺是三乙胺，三正丙基胺，三正丁基胺中的一种，三光气与三烷基胺的物质的量比例是1∶6.0～8.0，优选比例是1∶6.1～7.0。本发明提供的工艺中，蒸馏得到的甲苯能够回收套用，滤饼的主要成份为三烷基胺盐酸盐，精制后可以作为副产品销售，蒸馏的底物送往焚烧炉处理，克服了原有技术产生大量废水的缺点，实现了环合反应的清洁生产。
一种改进甲基吡啶合成工艺

[发明专利]一种泮托拉唑的制备方法-CN202011453896.0在审
发明人：魏阿倩 -专利权人：南京科技职业学院
申请日： 2020-12-12 - 公布日： 2022-06-14 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种泮托拉唑的制备技术领域，特别涉及由2‑巯基‑5‑二氟甲氧基‑1H‑苯并咪唑和2‑氯甲基‑3，4‑二甲氧基吡啶盐酸盐缩合，再用间氯过苯甲酸氧化来制备的方法。
一种泮托拉唑制备方法

[发明专利]一种催化氢化酰基吡啶为取代哌啶化合物盐酸盐的方法-CN200610144359.1无效
发明人：胡跃飞;程传杰;王歆燕;邢立新 -专利权人：清华大学
申请日： 2006-12-04 - 公布日： 2007-07-11 - 主分类号： C07D211/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种催化氢化酰基吡啶为取代哌啶化合物盐酸盐的方法，本发明方法，是将式I或式II结构的酰基吡啶在Pd－C催化剂和偕二氯烷烃的存在下，进行催化氢化反应，得到取代哌啶化合物盐酸盐；其中，R为H、烷基或芳基；所述偕二氯烷烃通式为R¹R²CCl₂，其中，R¹、R²为H、C1－C10的烷基或有1－5个氯原子和本发明通过在催化体系中加入偕二氯烷烃，在温和条件下顺利地将吡啶环还原为哌啶盐酸盐，而且，所生成的盐酸盐为产物的分离和纯化带来诸多方便。本发明方法产率高、选择性好、反应条件温和，并且分离过程简便。
一种催化氢化吡啶取代哌啶化合物盐酸方法

[发明专利]一种工业化生产甲磺酸特拉替尼的方法-CN201510140054.2有效
发明人：李合亭;王德强;邵宪伟;冀学芳;邹晓明 -专利权人：亿腾药业（泰州）有限公司
申请日： 2015-03-27 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： C07D491/048 文献下载
摘要：本发明提供了一种工业化生产甲磺酸特拉替尼的方法，所述的方法以2-甲氨基羰基-4-吡啶甲酸乙酯为原料，硼氢化钠为还原剂，或选用硼氢化钠与路易斯酸催化还原，在有机溶剂中被还原得到2-甲基氨基羰基-4-吡啶甲醇，经过成盐得中间体2-甲基氨基羰基-4-吡啶基甲醇盐酸盐一水合物，2-甲基氨基羰基-4-吡啶基甲醇盐酸盐一水合物与4-氯-苯胺基-7-氯呋喃并[2,3-d]哒嗪在叔丁醇钾作用下缩合得到特拉替尼游离碱，最后与甲烷磺酸作用成盐
一种工业化生产甲磺酸特拉替尼方法

[发明专利]一种苄基亚胺甲基醚盐酸盐的制备方法-CN200810028381.9有效
发明人：乔明福;汪志富;唐彬喜;左斌海 -专利权人：珠海联邦制药股份有限公司
申请日： 2008-05-29 - 公布日： 2009-12-02 - 主分类号： C07C251/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备苄基亚胺甲基醚盐酸盐的方法，以苯甲醇、甲酰胺、苯甲酰氯为原料合成苄基亚胺甲基醚盐酸盐，以乙腈为反应溶剂。具体包括以下步骤：在氮气保护下，控温在0～20℃，混合乙腈，苯甲醇，甲酰胺；控温在0～20℃，向以上混合液中加入苯甲酰氯，搅拌反应约2小时；过滤，乙腈洗涤；最后，室温下真空干燥3-4小时，得白色苄基亚胺甲基醚盐酸盐本发明通过以苯甲醇、甲酰胺、苯甲酰氯为原料合成苄基亚胺甲基醚盐酸盐，以乙腈(闪点：5.6℃，危险特性属第3.2类中闪点液体)为反应溶剂制备苄基亚胺甲基醚盐酸盐，在提高产品收率和质量的同时，提高工业生产中的安全性
一种苄基亚胺甲基盐酸制备方法

[发明专利]多巴胺D4受体激动剂A-412997盐酸盐的生产方法-CN201010169140.3无效
发明人：丁靓 -专利权人：苏州艾缇克药物化学有限公司
申请日： 2010-05-12 - 公布日： 2011-11-16 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种多巴胺D4受体激动剂A-412997盐酸盐的生产方法，该方法使用廉价试剂正丁基锂作为交换试剂，得到吡啶锂盐，再与N-Boc-4-哌啶酮进行反应，得到化合物1-N-Boc-4-(2-吡啶基)-4-羟基哌啶，然后进行脱水分子，再上Boc，氢化，脱Boc等步骤得到化合物4-(2-吡啶基)哌啶二盐酸盐，化合物4-(2-吡啶基)哌啶二盐酸盐在和化合物氯乙酰间甲苯胺取代反应得到目标产物多巴胺D4受体激动剂A-412997盐酸盐。本发明工艺流程简单，利于放大生产，试剂价格相对较低，产率较高，总产率达到44.5％，是一条有效的生产A-412997盐酸盐的方法。
多巴胺 d4 受体激动剂 412997 盐酸生产方法

[发明专利]一种(6-氨基吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮双盐酸盐的检测方法-CN202111230346.7有效
发明人：卢彪;邓伟梁;徐亮;周炳乾;黄晓韵;陈昌龙;徐剑;黄志豪;蔡祥 -专利权人：佛山奕安赛医药科技有限公司
申请日： 2021-10-21 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于有机物检测分析技术领域，公开了一种(6‑氨基吡啶‑2‑基)(1‑甲基哌啶‑4‑基)甲酮双盐酸盐的检测方法。该检测方法包括如下步骤：采用液相色谱法对(6‑氨基吡啶‑2‑基)(1‑甲基哌啶‑4‑基)甲酮双盐酸盐进行检测；液相色谱法的条件包括：采用的流动相包括流动相A和流动相B；流动相A为磷酸盐缓冲液；流动相B为乙腈该检测方法能准确检测出供试品中(6‑氨基吡啶‑2‑基)(1‑甲基哌啶‑4‑基)甲酮双盐酸盐的纯度。
一种氨基吡啶甲基哌啶甲酮双盐酸检测方法

[发明专利]测定2-氯甲基-3-甲基-4-(3-甲氧丙氧基)吡啶盐酸盐中有机杂质的方法-CN201710261670.2有效
发明人：谭淑珍;卢静荷 -专利权人：长沙理工大学
申请日： 2017-04-20 - 公布日： 2018-07-13 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种测定2‑氯甲基‑3‑甲基‑4‑(3‑甲氧丙氧基)吡啶盐酸盐中有机杂质的方法，该方法采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以二极管阵列检测器或紫外检测器为检测器，进行梯度洗脱：0min缓冲溶液体积分数为48％～52％，10min＜t≤30min时，流动相为第二洗脱液，由pH5.5～6.5缓冲溶液与乙腈组成，缓冲溶液体积分数为58％～62％，本发明的方法专属性强、灵敏度高、可快速准确地检测出2‑氯甲基‑3‑甲基‑4‑(3‑甲氧丙氧基)吡啶盐酸盐中有机杂质。
缓冲溶液吡啶盐酸盐氧丙氧基有机杂质氯甲基体积分数流动相洗脱液十八烷基硅烷键合硅胶二极管阵列检测器检测器紫外检测器梯度洗脱灵敏度色谱柱填充剂专属性甲醇乙腈检测

[发明专利]调节激酶的化合物的固体形式-CN201680025494.6有效
发明人：帕拉巴·N·易卜拉欣;盖瑞·康拉德·威瑟 -专利权人：普莱希科公司
申请日： 2016-05-05 - 公布日： 2020-03-24 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：制备和表征作用于受体蛋白激酶c‑Kit和/或c‑Fms和/或Flt3的化合物[5‑(5‑氯‑1H‑吡咯并[2,3‑b]吡啶‑3‑基甲基)‑吡啶‑2‑基]‑(6‑三氟甲基‑吡啶‑3‑基甲基)‑胺盐酸盐(化合物
调节激酶化合物固体形式

[发明专利]一种2-异丙基氧基-5-甲基-4-(哌啶-4-基)苯胺二盐酸盐的制备方法-CN201611183726.9有效
发明人：董岩岩 -专利权人：山东轩德医药科技有限公司
申请日： 2016-12-20 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C07D211/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑异丙基氧基‑5‑甲基‑4‑(哌啶‑4‑基)苯胺二盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：以1‑氯‑5‑氟‑2‑甲基‑4‑硝基苯为起始原料进行亲核取代反应、偶联反应和还原反应，得到1‑苄基‑4‑(5‑异丙基氧基‑2‑甲基‑4‑硝基苯基)‑1,2,3,6‑四氢吡啶，1‑苄基‑4‑(5‑异丙基氧基‑2‑甲基‑4‑硝基苯基)‑1,2,3,6‑四氢吡啶再进行还原反应得到2‑异丙基氧基‑5‑甲基‑4‑(哌啶‑4‑基)苯胺二盐酸盐。
一种丙基甲基哌啶苯胺盐酸制备方法

[发明专利]一种以水为助剂制备3-氯-丙氨酸盐酸盐的方法及其装置-CN201911373970.5在审
发明人：周华;杨佩玲;欧仕益;张广文;傅亮 -专利权人：暨南大学
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C07C227/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种以水为助剂制备3‑氯‑丙氨酸盐酸盐的方法及其装置，其特征在于，包括以下步骤：将二氧六环、二氯亚砜、水、有机小分子催化剂、丝氨酸，混合后，进行搅拌；反应完成后，所得液体物料进行固液分离，得到滤渣即为3‑氯‑丙氨酸盐酸盐。本发明利用在二氧六环溶剂中加入适量的水，促进原料丝氨酸在体系中的溶解，利用吡啶或二甲基甲酰胺或三乙胺等有机碱对以二氯亚砜为原料的氯化反应产生优良的催化作用，加速反应进程，在较低温度下获得满意转化率，最高可达
一种助剂制备丙氨酸盐酸方法及其装置

[发明专利]一种卢帕他定的制备工艺-CN201610069504.8在审
发明人：王康林;汪祥;黄志生;柏春雷;张成栋 -专利权人：平光制药股份有限公司
申请日： 2016-01-28 - 公布日： 2017-04-12 - 主分类号： C07D401/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种卢帕他定的制备工艺，包括如下步骤S1、制备5-甲基烟酸甲酯；S2、制备5-甲基-3-吡啶甲醇；S3、制备3-甲基-5氯甲基吡啶盐酸盐；S4、制备卢帕他定。
一种制备工艺

[实用新型]3-氯甲基-1-甲基-1H-1,2,4-三唑盐酸盐含量滴定检测仪-CN202220628199.2有效
发明人：高峰;曾赛兰;蒋军强;潘瑞亮 -专利权人：上海晋鲁医药科技有限公司
申请日： 2022-03-22 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： G01N31/16 文献下载
摘要：本实用新型公开了3‑氯甲基‑1‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑盐酸盐含量滴定检测仪，属于医药中间体技术领域。该盐酸盐含量滴定检测仪，包括底座，还包括：固定连接在底座上的重力传感器，重力传感器上设置有反应瓶；转动连接在反应瓶内的搅拌杆和偏心轮；连通在反应瓶上的排液管和加液管，加液管远离反应瓶一端连通有加液筒，排液管远离反应瓶的一端可拆卸连接有过滤组件；本实用新型可以通过搅拌杆和偏心轮转动，使硝酸银与3‑氯甲基‑1‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑盐酸盐内盐酸盐快速充分的发生化学反应生成氯化银沉淀物，并对反应瓶内反应后溶液进行充分排出，从而可精准测得氯化银的重量，即可计算出3‑氯甲基‑1‑甲基‑1H‑1,2,4‑三唑盐酸盐内盐酸盐的含量。
甲基盐酸含量滴定检测

[发明专利]一种4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法-CN201310680578.1无效
发明人：李可庆 -专利权人：江苏集贤绿色化学科技研究院有限公司
申请日： 2013-12-12 - 公布日： 2014-04-09 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：本发明提供一种4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，以1-氯-2-三氟甲基苯为原料，经过硝化、加氢还原、成盐三步反应得到4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐。本发明提供的4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，硝化反应后处理方法简单，产物纯度提高，还原反应只需在常温进行，对反应设备要求不高，适于工业化生产，成盐后，产物性质稳定，过量的HCl气体通入碱液中，
一种甲基苯胺盐酸制备方法