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- [发明专利]一种2-甲基-1-氧代-1;2-二氢异喹啉-6-甲酸的制备方法-CN201710140716.5有效
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江勇军;邢立新;刘波
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北京六合宁远科技有限公司
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2017-03-10
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2019-04-16
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C07D217/24
- 本发明涉及一种2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸的合成方法，是以6‑溴异喹啉为原料，加入间氯过氧苯甲酸，在室温条件下反应过夜，反应完全后得到混合物6‑溴异喹啉氮氧化物,将其分批加入到三氯氧磷中，升温反应，冷却析出大量固体，洗净烘干得到6‑溴‑1‑氯异喹啉，水相萃取，有机相直接旋干，达到纯度大于95％的6‑溴‑1‑氯异喹啉，将6‑溴‑1‑氯异喹啉放入THF中，加入正丁基锂和二氧化碳气体，得到1‑氯异喹啉‑6‑甲酸，加入到浓盐酸中，得到白色固体1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸，将1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸放入溶剂中，加入碳酸铯并滴加碘甲烷，得到2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸甲酯，将2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸甲酯加入到甲醇中，加入NaOH溶液，减压蒸掉甲醇,调PH＝2,析出固体并抽滤,洗净烘干得到产品2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6
- 一种甲基二氢异喹啉甲酸制备方法
- [发明专利]7-甲基喹啉的提纯方法-CN201010510842.3无效
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王辉
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上海奎林化工有限公司
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2010-10-19
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2012-05-16
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C07D215/04
- 本发明公开了一种7-甲基喹啉的提纯方法，包括如下步骤：将7-甲基喹啉原料进行减压精馏，当馏分中7-甲基喹啉含量＜80％时切割中间馏分，然后当馏分中7-甲基喹啉含量≥80％时收集7-甲基喹啉粗品，之后将7-甲基喹啉粗品于乙醇中重结晶，过滤即可；其中，所述的减压精馏的回流比为6∶1～10∶1，所述的减压精馏的精馏塔理论板数为60～85块；所述的减压蒸馏的真空度为-0.080MPa～-0.098MPa。该方法工艺简单、便于操作、利于环保、提取的7-甲基喹啉纯度可达95％以上的适用于工业化生产。
- 甲基喹啉提纯方法
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