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[发明专利]制备3-甲基吡啶的方法和系统-CN201310005133.3有效
发明人：韩明汉;丁佐纯;王金福 -专利权人：清华大学
申请日： 2013-01-07 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07D213/09 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备3-甲基吡啶的方法及系统。根据本发明实施例的制备3-甲基吡啶的方法包括以下步骤：使2-甲基-1,5-戊二胺在催化剂的作用下发生反应，得到反应产物,所述反应产物中含有3-甲基吡啶、H2、NH3以及副产物；对所述反应产物进行第一冷凝分离，得到气态的H2与NH3的混合物和液态的3-甲基吡啶与所述副产物的混合物；以及对所述液态的3-甲基吡啶与所述副产物的混合物进行分离，得到3-甲基吡啶，其中，所述催化剂中含有γ-Al2O3，所述副产物包括吡啶、3-甲基哌啶、3,5-二甲基吡啶、3-甲基-5-乙基吡啶。
制备甲基吡啶方法系统

[发明专利]一种吡啶精制的方法-CN201210083749.8有效
发明人：江成真;刘顶;王武宝 -专利权人：济南圣泉唐和唐生物科技有限公司
申请日： 2012-03-27 - 公布日： 2012-07-25 - 主分类号： C07D213/06 文献下载
摘要：本发明涉及吡啶纯化除杂技术领域，特别涉及一种吡啶精制的方法，将氯化物配制成水溶液得溶液一，将浓盐酸与乙醇混合得溶液二，将溶液一与溶液二混合均匀得溶液三，加入粗吡啶，搅拌2-4小时，将温度降到10℃以下析晶2-4h，此晶体为2C5H5N·ZnCl2；晶体用氢氧化钠溶液分解，过滤后所得油相除水后得到精制吡啶。所述氯化物与粗吡啶中吡啶的摩尔比大于等于1:2；所述氯化物为氯化锌或氯化汞。本发明的吡啶精制方法易操作，所用试剂及原料危险性小，步骤简单，所得到的吡啶纯度高，可以达到99.9%以上，吡啶得率高，可以达到95%以上，回收率高，降低了企业成本，提高企业竞争力。
一种吡啶精制方法

[发明专利]一种无金属催化、一步同时合成5-溴-2-苯基吡啶和2-(4-溴苯基)吡啶的方法-CN202010332428.1有效
发明人：朱大建;郝博;秦凯薇;孟迪 -专利权人：华中科技大学
申请日： 2020-04-24 - 公布日： 2021-05-14 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种无金属催化、一步同时合成5‑溴‑2‑苯基吡啶和2‑(4‑溴苯基)吡啶的方法，所述方法具体如下：按配比将2‑苯基吡啶、溴源、氧化剂和有机溶剂混匀得到混合反应液，然后将所述反应液加热升温至60本发明以无金属催化的2‑苯基吡啶C‑H键溴化的模式取代了目前的广泛使用的钯催化Suzuki偶联反应合成5‑溴‑2‑苯基吡啶和2‑(4‑溴苯基)吡啶，具有反应条件温和，2‑苯基吡啶转化率高，且可同时合成5‑溴‑2‑苯基吡啶和2‑(4‑溴苯基)吡啶两种产物，反应过程简单，成本低，产物易分离提纯，产物无金属残留等优点。
一种金属催化一步同时合成苯基吡啶方法

[发明专利]一种拉唑生产中吡啶衍生物的分离方法-CN201710705196.8有效
发明人：尤真红;庄明云;陈旭青;余灵兵;李宏伟;王乐;张良中;董磊 -专利权人：滨海金海立医药化工有限公司
申请日： 2017-08-17 - 公布日： 2019-10-29 - 主分类号： C07D213/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种拉唑生产中吡啶衍生物的分离方法，属于化学化工分离技术领域。所述的一种拉唑生产中吡啶衍生物的分离方法的具体步骤包括：1）吡啶衍生物粗品的分离：在拉唑生产步骤中的氮氧化或硝化或氯化或醚化的反应后，加入适当比例纯水，并调控体系中水层或有机层的pH，添加有机溶剂萃取，经过常压分馏分离出未反应的吡啶衍生物粗品；2）所得吡啶衍生物粗品进行减压精馏，精馏过程中持续补水，精馏得到吡啶衍生物和水的混合液，经分层分离得到高纯度的吡啶衍生物。采用该工艺分离回收吡啶衍生物，操作简单，工艺易于控制，吡啶衍生物回收率97%以上，产品纯度高达99.5%。
吡啶衍生物粗品精馏分离技术领域有机溶剂萃取产品纯度调控体系分离回收化学化工减压精馏生产步骤氮氧化高纯度混合液有机层氯化补水分层醚化硝化回收率生产

[发明专利]二氯二茂钛催化汉斯酯1,4-二氢吡啶类化合物合成吡啶及其衍生物的方法-CN202110490253.1有效
发明人：高子伟;罗点;孙华明;孙晓 -专利权人：陕西师范大学
申请日： 2021-05-06 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07D219/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氯二茂钛催化汉斯酯1,4‑二氢吡啶类化合物合成吡啶及其衍生物的方法，汉斯酯1,4‑二氢吡啶类化合物的二氢吡啶结构具有一定的芳环驱动力，容易氧化成吡啶结构，在二氯二茂钛作为催化剂，汉斯酯1,4‑二氢吡啶及其衍生物进行氧化转化生成吡啶及其衍生物，成为制备吡啶及其衍生物的一条简易途径。本发明得到的汉斯酯1,4‑二氢吡啶以及衍生物具有广泛的生物活性和药用价值。
二氯二茂钛催化汉斯酯二氢吡啶化合物合成吡啶及其衍生物方法

[发明专利]一种4-吡啶酚的制备方法-CN201310646586.4无效
发明人：陈雪平 -专利权人：常熟市联创化学有限公司
申请日： 2013-12-06 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C07D213/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种4-吡啶酚的制备方法，包括步骤为：将吡啶和乙酸乙酯混合放入到微波炉中进行微波，反应过程中向反应物中滴加二氯亚砜，反应取出后处理得到N-（4-吡啶基）吡啶盐酸盐；将N-（4-吡啶基）吡啶盐酸盐与水混合加热，加入碱性物质调节pH值为7.5-8.5，有沉淀析出，过滤再用酸性物质调节pH值为4.5-5，后处理得到4-吡啶酚。通过上述方式，本发明的4-吡啶酚的制备方法，通过微波方法进行合成，合成过程操作简单，能极大的缩短反应时间，节约生产成本，得到的4-吡啶酚纯度高，副产物几乎没有，不需要进行其他的处理过程，能够直接应用到后续的生产中
一种吡啶制备方法

[发明专利]4-氯吡啶的合成方法-CN201210082607.X无效
发明人：夏永余;王顺余 -专利权人：上海萨科化学有限公司
申请日： 2012-03-26 - 公布日： 2013-10-23 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明提供了一种4-氯吡啶的合成方法，该方法以吡啶或N-(4-吡啶基)氯化吡啶盐酸盐为起始原料，使原料与氯化试剂反应“一锅法”制备获得终产品4-氯吡啶或4-氯吡啶盐酸盐。4-氯吡啶盐酸盐可继续中和并通过水汽蒸馏或提取等方法处理得到4-氯吡啶产品。本发明通过对不同反应条件及后处理工艺的研究，获得了优化的工艺条件，解决了常见的吡啶结焦、反应器堵塞问题，使工业反应能应能够连续、安全的生产。
吡啶合成方法

[实用新型]用于地奥司明生产中的吡啶回收系统-CN202022483818.7有效
发明人：肖国庆;赵庆力 -专利权人：成都亚中生物制药有限责任公司
申请日： 2020-11-02 - 公布日： 2021-07-20 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开用于地奥司明生产中的吡啶回收系统，属于地奥司明生产中溶剂回收技术领域。包括与在线分水器，在线分水器包括设置在上部的第一冷凝单元和设置在中下部的填料层；第一冷凝单元通过冷凝管连接有第二冷凝单元，第二冷凝单元连接有吡啶收集罐；吡啶收集罐工位前侧为吡啶回收车间，吡啶回收车间包括萃取罐和精馏塔，萃取罐设置在精馏塔工位后侧；反应釜与吡啶收集罐连接。实现对在线生产的反应体系内蒸汽中的分水吡啶回收，以及实现对反应体系结束后的带水吡啶回收，保证吡啶回收率为98.5%以上，同时，保证地奥司明生产反应体系的转化率。
用于奥司明生产中的吡啶回收系统

[实用新型]一种低温喷雾结晶提纯3-甲基吡啶的装置-CN202222831365.1有效
发明人：周浩;姚崇虎;齐勇;杨红军;刘彬;王婕;王丹 -专利权人：安徽瑞邦生物科技有限公司
申请日： 2022-10-26 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： B01D1/20 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种低温喷雾结晶提纯3‑甲基吡啶的装置，包括第一外壳和第二外壳，所述第一外壳和第二外壳之间通过支柱固定，并且第一外壳和第二外壳之间形成真空层；所述第二外壳内还设有内胆，并且第二外壳和内胆之间盘旋有延伸至第一外壳外的铜管本低温喷雾结晶提纯3‑甲基吡啶的装置，通过抽管抽取预冷储存箱内的3‑甲基吡啶与4‑甲基吡啶混合溶液，并喷在内胆中，4‑甲基吡啶分子，附着于结晶腔内壁，3‑甲基吡啶聚集形成液滴流入圆形过滤板中，通过过滤孔流入液体室内从排液管排出旋转电机驱动刮刀沿着内胆旋转，将内胆3内壁上吸附的4‑甲基吡啶结晶体刮落，从排晶管排出，实现3‑甲基吡啶与4‑甲基吡啶的高效分离。
一种低温喷雾结晶提纯甲基吡啶装置

[发明专利]光动力治疗化合物和光动力治疗方法-CN201780083319.7在审
发明人：曾军;唐新宇;J·T·帕尔默 -专利权人：光盐生物科技有限公司
申请日： 2017-12-05 - 公布日： 2020-01-24 - 主分类号： C07D487/22 文献下载
摘要：化合物选自式(i)的化合物、或其药学可接受的盐：式(i)，其中PDC是光动力核，且其中R1、R2、R3、和R4是H、苯基、吡啶‑4‑基、甲基吡啶鎓、N‑甲基吡啶鎓‑3‑基；2‑苯基‑N‑甲基吡啶鎓‑4‑基、3‑苯基‑N‑甲基吡啶鎓‑4‑基、4‑苯基‑N‑甲基吡啶鎓‑4‑基、2‑苯基‑N‑甲基吡啶鎓‑3‑基、3‑苯基‑N‑甲基吡啶鎓‑3‑基、或4‑苯基‑N‑甲基吡啶鎓‑3‑基；且其中R1、R2、R3和R4
甲基吡啶苯基式( i )光动力治疗长波长光光动力光激活可接受穿透激活改进

[发明专利]2-溴-4-甲氧基吡啶的制备方法-CN201410209807.6在审
发明人：孙路进;肖燕 -专利权人：泰州市高港区进燕生物技术有限公司
申请日： 2014-05-16 - 公布日： 2015-11-25 - 主分类号： C07D213/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-溴-4-甲氧基吡啶的制备方法，该方法用N-氧化-2-溴-4-硝基吡啶中加入甲醇盐制得N-氧化-2-溴-4-甲氧基吡啶，再用N-氧化-2-溴-4-甲氧基吡啶、铁粉及强酸溶液反应，洗滤、浓缩、结晶制得2-溴-4-甲氧基吡啶。本发明以N-氧化-2-溴-4-硝基吡啶为原料制备2-溴-4-甲氧基吡啶，操作简单安全，工艺条件温和，对生产条件不苛刻，同时该方法也提高了2-溴-4-甲氧基吡啶的收率，很大程度地降低了生产成本，提高了生产效率
甲氧基吡啶制备方法

[发明专利]一种3‑甲基吡啶氨化制备2‑氨基‑5‑甲基吡啶的方法-CN201610789917.3在审
发明人：陈新春;蒋剑华;岳瑞宽;陈洪龙;钟劲松;王述刚 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2017-03-15 - 主分类号： C07D213/73 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑甲基吡啶氨化制备2‑氨基‑5‑甲基吡啶的方法将溶剂、金属钠、催化剂、添加剂和原料3‑甲基吡啶置于高压反应容器中，升温至50～80℃，缓慢加入液氨并加压进行反应；继续加压至3～6MPa本发明的方法采用一锅法制备，经水解分液，再精馏的产品2‑氨基‑5‑甲基吡啶并副产2‑氨基‑3‑甲基吡啶，两者的比例在9～201。本方法对3‑氨基吡啶转化率高，得到的2‑氨基‑5‑甲基吡啶选择性可达90％以上，本法可将2‑氨基‑5‑甲基吡啶的收率提升至84.5％以上。
一种甲基吡啶氨化制备氨基方法

[发明专利]一种氨基吡啶BOC保护的方法-CN201210464133.5有效
发明人：王力强;王永国;刘海涛;梁建军 -专利权人：河北桑迪亚医药技术有限责任公司
申请日： 2012-11-15 - 公布日： 2013-02-20 - 主分类号： C07D213/75 文献下载
摘要：本发明公开了一种氨基吡啶BOC保护的方法，其包括以下步骤：以氨基吡啶和（BOC）2O在EDCI、HOBT和碱存在下溶于溶剂进行反应，得到BOC保护的氨基吡啶，所述氨基吡啶中的氨基处在吡啶环上任意一个碳原子上，所述R为吡啶环上的供电子取代基，所述溶剂为四氢呋喃，二氯甲烷，甲醇或1,4-二氧六环中的一种。本发明主要解决目前合成反应中难于发生反应，选择性不好，收率低等技术问题，高收率、高选择性的得到BOC保护的氨基吡啶。本发明获得的BOC保护的氨基吡啶在有机合成中具有广泛应用。
一种氨基吡啶 boc 保护方法

[发明专利]一种金属配位含杂原子有机微孔材料及其制备和应用-CN201810726134.X有效
发明人：金武松;于秋影;张灯青;李贤英 -专利权人：东华大学
申请日： 2018-07-04 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C08G83/00 文献下载
摘要：制备包括：4‑三甲基硅乙炔‑2‑溴吡啶或5‑三甲基硅乙炔‑3‑溴吡啶制备，4‑乙炔基‑2‑溴吡啶或5‑乙炔基‑3‑溴吡啶制备，二(2‑溴吡啶)乙炔或二(3‑溴吡啶)乙炔制备，二(2‑噻吩吡啶)乙炔或二(3‑噻吩吡啶)乙炔制备，有机共轭前驱体制备，金属配位含杂原子有机微孔材料制备。
一种金属配位含杂原子有机微孔材料及其制备应用

[发明专利]一种7-氟咪唑并[1,2-A]吡啶及其中间体的合成工艺-CN202011535627.9有效
发明人：汪静莉;韩伟博;高桂祥;汪海;乔海艳 -专利权人：苏利制药科技江阴有限公司
申请日： 2020-12-23 - 公布日： 2021-10-08 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种7‑氟咪唑并[1,2‑A]吡啶及其中间体的合成工艺，以4‑氯‑2‑氨基吡啶为起始物料，与2‑氯乙醛成环得到7‑氯咪唑并[1,2‑A]吡啶，7‑氯咪唑并[1,2‑A]吡啶与卤化物反应得到7‑氯咪唑并[1,2‑A]吡啶季铵盐，再经氟化得到7‑氟咪唑并[1,2‑A]吡啶季铵盐，最后在酸性物质作用下脱除保护基，得到7‑氟咪唑并[1,2‑A]吡啶。本发明通过中间体季铵盐制备得到7‑氟咪唑并[1,2‑A]吡啶，具有原料价廉易得，反应物活性高、反应条件温和、收率高、生产成本低，适合工业化生产。
一种咪唑吡啶及其中间体合成工艺