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[发明专利]一种4,4’-二氯二苯砜的制备方法-CN202310570112.X在审
发明人：王栋伟;赵宏洋;王诚;刘涛 -专利权人： 锦州三丰科技有限公司
申请日： 2023-05-19 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07C315/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种4,4’‑二氯二苯砜的制备方法，包括步骤：将氯苯和固体超强酸催化剂混合均匀，控制温度20‑40℃下分批加入对氯苯磺酰氯，待对氯苯磺酰氯全部加入后，升高体系温度至40‑60℃保温反应3‑6小时，反应结束后，在40‑60℃下过滤回收固体超强酸催化剂，滤液经过水洗、结晶、过滤、干燥，制得产品4,4’‑二氯二苯砜。本发明采用氯苯和对氯苯磺酰氯为原料，在固体超强酸催化剂的催化作用下一步反应得到4,4’‑二氯二苯砜，此方法原料简单易得，工序操作简单，产品收率高、纯度高，不需进一步精制处理即可符合市场需求。本发明方法避免了使用硫酸、硫酸二甲酯、氯化亚砜等原料，解决了传统工艺产生大量废酸、反应条件苛刻、原料毒性大等问题，是一种特别适合工业化生产的绿色合成工艺。
一种二氯二苯砜制备方法

[发明专利]联苯二酚的制备方法-CN202310775535.5在审
发明人：王栋伟;赵宏洋;王诚;刘涛 -专利权人： 锦州三丰科技有限公司
申请日： 2023-06-28 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07C37/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种联苯二酚的制备方法，包括以下步骤：以对氯苯酚和对羟基苯硼酸为原料，在催化剂为双（三环己基膦）钯的催化下反应得到4,4’‑联苯二酚。本发明的制备方法为一步法，工序简单（无高温高压反应条件）、环保（反应过程无酸性气体产生）、产品纯度高收率高。
联苯制备方法

[发明专利]一种联苯二酚的制备方法-CN202310775538.9在审
发明人：王栋伟;赵宏洋;王诚;刘涛 -专利权人： 锦州三丰科技有限公司
申请日： 2023-06-28 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07C37/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种联苯二酚的制备方法，先将对氯苯磺酸在催化剂催化下合成4,4’‑联苯二磺酸，再通过酸性条件下的水解获得4,4’‑联苯二酚。本发明的联苯二酚的制备方法反应工序简单（无高温高压反应条件），环保（反应过程无酸性气体产生），产品纯度高，收率＞95%。
一种联苯制备方法

[发明专利]一种联苯二酚的制备方法-CN202310235877.8在审
发明人：赵宏洋;王诚;刘涛;王栋伟 -专利权人： 锦州三丰科技有限公司
申请日： 2023-03-13 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07C37/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种联苯二酚的制备方法，以2,6‑二烷基苯酚为起始原料，采用氧化还原法制备中间体3,3’,5,5’‑四烷基‑4,4’‑联苯二酚，再经过脱烷基化反应制得联苯二酚。本发明在氧化步骤通过采用固体微粉催化剂对反应进行催化，使反应体系更干净，有效提高反应速率，且减少了废水排出量，同时通过循环通氧气控制体系压力，保证反应的顺利进行，制得中间体3,3’,5,5’‑四烷基‑4,4’‑联苯二酚总收率达95%以上，且没有经过高温还原，苯醌类杂质含量少，纯度高，有利于后续高纯度联苯二酚的制备。本发明方法简单、能耗低，反应后的溶剂可经活性炭脱色后回收再利用，对环境基本无污染；且反应条件温和，对设备要求低，易于实现大规模的工业化生产。
一种联苯制备方法

[发明专利]一种4,4’-二氯二苯砜的绿色合成方法-CN202310570079.0在审
发明人：王栋伟;赵宏洋;王诚;刘涛 -专利权人： 锦州三丰科技有限公司
申请日： 2023-05-19 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C07C315/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种4,4’‑二氯二苯砜的绿色合成方法，包括步骤：将氯苯和催化剂混合均匀，在搅拌条件下滴加三氧化硫，滴加速度为控制体系温度不高于40℃，滴加完毕保持温度20℃‑50℃反应4小时，反应结束后，经过水洗、结晶、过滤、干燥，制得产品4,4’‑二氯二苯砜。本发明采用氯苯和三氧化硫为原料，在偶联剂的作用下一步反应得到4,4’‑二氯二苯砜，此方法原料简单易得，工序操作简单，产品收率高、纯度高，不需进一步精制处理即可符合市场需求。本发明方法避免了使用硫酸、硫酸二甲酯、氯化亚砜等原料，解决了传统工艺产生大量废酸、反应条件苛刻、原料毒性大等问题，是一种特别适合工业化生产的绿色合成工艺。
一种二氯二苯砜绿色合成方法

[发明专利]一种4,4’-二氯二苯砜的连续流生产工艺-CN202310570122.3在审
发明人：王栋伟;赵宏洋;王诚;刘涛 -专利权人： 锦州三丰科技有限公司
申请日： 2023-05-19 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C07C315/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种4,4’‑二氯二苯砜的连续流生产工艺，包括步骤：（1）将氯苯和甲基磺酸在温度20‑25℃下混合均匀，得到溶液A；（2）将三氧化硫滴加入硫酸二甲酯中，得到溶液B；（3）采用第一进料泵和第二进料泵分别将溶液A和溶液B输送至碳化硅微通道反应器中进行反应，反应器出口物料接收至反应容器中，经过水解，降温析晶，过滤，干燥，制得产品4,4’‑二氯二苯砜。本发明采用氯苯、三氧化硫、硫酸二甲酯和甲基磺酸为原料，通过配置溶液A和溶液B，同时通入碳化硅微通道反应器，连续反应得到4,4’‑二氯二苯砜，此方法原料简单易得，工序操作简单，反应效率高且反应进程可控，实现了4,4’‑二氯二苯砜的连续化生产。
一种二氯二苯砜连续流生产工艺

[发明专利]一种联苯二酚的生产工艺-CN202310242781.4在审
发明人：赵宏洋;王诚;刘涛;王栋伟 -专利权人： 锦州三丰科技有限公司
申请日： 2023-03-14 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07C37/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种4,4’‑联苯二酚的制备方法，以2,6‑二叔丁基酚为原料先合成3,3,5,5‑四叔丁基‑4,4’‑联苯二酚，再通过脱烷基化反应形成联苯二酚与副反应产物异丁烯，副产物异丁烯沸腾挥发进入下一个盛有苯酚的反应器中合成2,6‑二叔丁基酚作为4,4’‑联苯二酚的原料进行闭环反应，不仅能够利用异丁烯，并且无需废弃液化/储存设备，极大的简化了工业化生产设备，较少了设备投资，同时也使整个合成装置更安全。
一种联苯生产工艺

[发明专利]一种制备(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的方法-CN202011608478.4有效
发明人：王栋伟;赵宏洋;王诚;刘涛 -专利权人： 锦州三丰科技有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯的方法，属于农药中间体制备技术领域。本发明提供的制备(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯的方法，包括以下步骤：将卤代丙酸甲酯、对苯二酚、碱性试剂和极性非质子溶剂混合，进行缩合反应，得到(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯；所述卤代丙酸甲酯为(S)‑(‑)‑2‑氯丙酸甲酯、(S)‑(‑)‑2‑溴丙酸甲酯或(S)‑(‑)‑2‑碘丙酸甲酯。本发明以对苯二酚和卤代丙酸甲酯为原料，在极性非质子溶剂体系中一步法合成(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯(MAQ)，工序简单、环境友好、产品品质好且收率高。
一种制备羟基苯氧基丙酸方法

[发明专利]一种(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的制备方法-CN202011608317.5有效
发明人：王栋伟;赵宏洋;王诚;刘涛 -专利权人： 锦州三丰科技有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2022-12-09 - 主分类号： C07C51/367 文献下载
摘要：本发明提供了一种(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸的制备方法，属于农药中间体制备技术领域。本发明以苯酚为原料，将苯酚与(S)‑(‑)‑2‑卤代丙酸反应合成R‑(+)‑2‑苯氧基丙酸，经氧化后得到(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸，本发明所用原料苯酚价格低廉，工序操作简单，避免使用对苯二酚为原料，解决了传统方法中以对苯二酚为原料合成时原料成本高、反应产生对苯二酚双取代杂质导致产品纯化困难、收率低、产品品质低以及原料对苯二酚需要回收的问题。实施例的结果表明，本发明制备的(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸收率＞85％，液相含量≥99.5％，光学纯度e.e＞99.0％，产品收率高且品质好。
一种羟基苯氧基丙酸制备方法

[发明专利]一种3,4-二甲氧基苯甲醛的制备方法-CN202011608856.9有效
发明人：王栋伟;赵宏洋;王诚;刘涛 -专利权人： 锦州三丰科技有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07C45/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种3,4‑二甲氧基苯甲醛的制备方法，属于有机合成技术领域，本发明提供的制备方法包括以下步骤：将邻苯二甲醚和路易斯酸催化剂混合后，通入氯化氢气体至体系压力为0.2～0.5MPa，升温至氧化反应的温度后，通入一氧化碳气体，进行氧化反应，得到3,4‑二甲氧基苯甲醛。本发明提供的制备方法所用原料少，且原料来源广、成本低；制备工艺简单，三废少。进一步地，本发明提供的制备方法后处理简单、易操作和纯化。实施例的数据表明，本发明提供的制备方法所得3,4‑二甲氧基苯甲醛的收率为92.3％，气相含量为99.7％。
一种二甲氧基苯甲醛制备方法

[发明专利]一种2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸的制备方法-CN202011607636.4有效
发明人：王栋伟;赵宏洋;王诚;刘涛 -专利权人： 锦州三丰科技有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07C227/16 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2‑氨基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酸的制备方法。本发明提供的制备方法将间甲基苯甲酸和硝酸混合，进行硝化反应，得到2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸；所述硝酸的质量浓度为60～75％，将所述2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸、加氢还原反应溶剂和加氢催化剂混合，在氢气气氛中进行加氢还原反应，得到2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸；将所述2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸、氯代试剂、过氧化苯甲酰和氯化反应溶剂混合，进行氯化反应，得到2‑氨基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酸。本发明提供的制备方法反应原料廉价易得，产品的收率高且纯度高，易于工业化生产。
一种氨基甲基氯苯甲酸制备方法

[发明专利]一种间苯氧基苯甲醛的制备方法-CN202011607651.9有效
发明人：王栋伟;赵宏洋;王诚;刘涛 -专利权人： 锦州三丰科技有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： C07C47/575 文献下载
摘要：发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种间苯氧基苯甲醛的制备方法。在本发明提供的制备方法中，间羟基苯甲醛在碱性无水条件下酚羟基成盐，然后与卤苯发生取代反应得到间苯氧基苯甲醛，避免了在碱性水溶液中进行反应时醛基发生歧化反应，提高了原料利用率，减少了副反应的发生，有利于产品间苯氧基苯甲醛的提纯和收率的提高。实施例测试结果表明，采用本发明提供的制备方法得到的间苯氧基苯甲醛收率为79.9～81％，收率高；间苯氧基苯甲醛的气相含量为98.9～99.3％，纯度高。
一种间苯氧基苯甲醛制备方法

[发明专利]一种邻苯二甲醚的制备方法-CN202011610897.1有效
发明人：王栋伟;赵宏洋;王诚;刘涛 -专利权人： 锦州三丰科技有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： C07C41/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种邻苯二甲醚的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明提供了一种邻苯二甲醚的制备方法，包括以下步骤：将邻苯二酚与甲基化试剂在负载型磷钨钼杂多酸催化剂存在的条件下，进行取代反应，得到所述邻苯二甲醚。本发明所用原料安全环保，反应条件温和，原料利用率高，解决了传统邻苯二甲醚合成方法原料毒性大，反应条件苛刻，催化剂昂贵难制备，生成成本高的问题，是一种适合工业生产的新方法。
一种邻苯二甲醚制备方法

[发明专利]一种啶氧菌酯的制备方法-CN202011611297.7有效
发明人：刘涛;赵宏洋;王诚;王栋伟 -专利权人： 锦州三丰科技有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2021-09-17 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明属于杀菌剂技术领域，具体涉及一种啶氧菌酯的制备方法。本发明提供了一种啶氧菌酯的制备方法，包括以下步骤：将2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑基氧甲基)苯乙酸甲酯、乙酸酐和原甲酸三甲酯混合进行缩合反应，得到啶氧菌酯。本发明以2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑基氧甲基)苯乙酸甲酯、乙酸酐和原甲酸三甲酯为原料，2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑基氧甲基)苯乙酸甲酯和原甲酸三甲酯在乙酸酐的作用下进行缩合反应得到啶氧菌酯；所述乙酸酐会与缩合反应副产物进行反应减少缩合反应副产物的含量，促进缩合反应的进行，提高啶氧菌酯的产率。本发明提供的制备方法工艺简单、反应条件温和、生产成本低，利于工业化生产。
一种啶氧菌酯制备方法

[发明专利]一种R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的制备方法-CN202011608089.1在审
发明人：王栋伟;赵宏洋;王诚;刘涛 -专利权人： 锦州三丰科技有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2021-05-04 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸的制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤：将对硝基苯酚和(S)‑(‑)‑2‑氯丙酸在碱性条件下发生取代反应，得到R‑(+)‑2‑(4‑硝基苯氧基)丙酸；将所述R‑(+)‑2‑(4‑硝基苯氧基)丙酸和H2在催化剂催化的条件下发生还原反应，得到R‑(+)‑2‑(4‑氨基苯氧基)丙酸；将所述R‑(+)‑2‑(4‑氨基苯氧基)丙酸与亚硝酸钠在酸性条件下发生重氮化水解反应，得到所述R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸。所述制备方法简单易得，成本低，制备得到的R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸产率高、纯度高。
一种羟基苯氧基丙酸制备方法

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