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[发明专利]一种3;4-二甲基吡唑和3;4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法-CN201910425262.5在审
发明人：于亦忠;高于;王志浩;国洪雷;施裕华 -专利权人：武威金仓生物科技有限公司
申请日： 2019-05-21 - 公布日： 2019-09-10 - 主分类号： C07D231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,4‑二甲基吡唑和3,4‑二甲基吡唑磷酸盐的制备方法，包括如下步骤：以2‑丁酮、甲酸酯为原料，通过缩合、胺解、环合等步骤来制得3,4‑二甲基吡唑；所述3,4‑二甲基吡唑再与磷酸成盐得到3,4‑二甲基吡唑磷酸盐。本发明提供的3,4‑二甲基吡唑和3,4‑二甲基吡唑磷酸盐的制备方法，具原料廉价易得，操作简便，收率高，产品质量高，溶剂可实现回收套用，适合工业化生产等显著优点。
二甲基吡唑磷酸盐制备甲酸酯磷酸溶剂胺解成盐丁酮环合收率缩合套用回收

[发明专利]一种3-氨基-5-N，N二甲基吡唑的合成方法-CN201510722004.5在审
发明人：丁玉琴;高力群 -专利权人：丁玉琴
申请日： 2015-10-31 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07D231/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑氨基‑5‑N，N二甲基吡唑的合成方法，属于化工合成领域。本发明针对传统一锅法制备含有氨基的吡唑化合物时，产率和化合物活性较低，易受环境影响而分解的问题，通过碘甲烷和二甲基甲酰胺制备N‑甲氧亚甲基‑N，N二甲基甲磺酰胺，随后将氰基乙酸和氢氧化钠制备氰基乙酸钠与N‑甲氧亚甲基‑N，N二甲基甲磺酰胺混合制备得N，N二甲基丙烯腈，再通过N，N二甲基丙烯腈与水合肼反应制备得一种3‑氨基‑5‑N，N二甲基吡唑，通过两步法制备3‑氨基‑5‑N，N二甲基吡唑，使N，N二甲基吡唑化合物的产率提高至
一种氨基甲基吡唑合成方法

[发明专利]3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法-CN201110436060.4无效
发明人：卢然;郭长青;张肖飞;马杰文;刘兴斌;张浩军;马宾;曹明慧 -专利权人：深圳中航资源有限公司
申请日： 2011-12-21 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07D231/12 文献下载
摘要：本发明提供一种3，4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法，包括：步骤S1，利用金属钠与2-丁酮和甲酸乙酯生成2-甲基-3-氧代丁醛钠；步骤S2，利用水合肼与2-甲基-3-氧代丁醛钠生成3，4-二甲基吡唑；步骤S3，利用3，4-二甲基吡唑与磷酸反应生成3，4-二甲基吡唑磷酸盐。本发明3，4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法具有原料易得，反应条件温和，反应时间短，副产物少的优点。
甲基吡唑磷酸盐制备方法

[发明专利]吡嘧磺隆中间体4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法-CN201710224125.6有效
发明人：孙永辉;张元元;高建红;孔繁蕾 -专利权人：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司;南京高恒生物科技有限公司
申请日： 2017-04-07 - 公布日： 2019-06-25 - 主分类号： C07D231/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡嘧磺隆中间体4‑乙氧羰基‑5‑磺酰胺基‑1‑甲基吡唑的合成方法，具有以下步骤：①由4‑乙氧羰基‑5‑羟基‑1‑甲基吡唑与二甲氨基硫代甲酰氯经缩合反应得到4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基硫代甲酰氧基‑1‑甲基吡唑；②将4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基硫代甲酰氧基‑1‑甲基吡唑经转位重排反应得到4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基甲酰硫基‑1‑甲基吡唑；③将4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基甲酰硫基‑1‑甲基吡唑与氯气经氯磺化反应得到4‑乙氧羰基‑5‑磺酰氯‑1‑甲基吡唑；④将4‑乙氧羰基‑5‑磺酰氯‑1‑甲基吡唑与氨水经氨化反应得到。
吡嘧磺隆中间体羰基胺基甲基吡唑合成方法

[发明专利]通过包含氯氟醚菌唑的组合物防治葡萄中的植物病原性真菌的方法-CN201980079963.6有效
发明人： M·科基耶尔;M·格韦尔 -专利权人：巴斯夫农业公司
申请日： 2019-12-02 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： A01N43/653 文献下载
摘要：‑1‑基)‑4,4,6‑三氟‑3,3‑二甲基异喹啉、6‑氯‑1‑(4,5‑二甲基苯并咪唑‑1‑基)‑4,4‑二氟‑3,3‑二甲基异喹啉、1‑(4,5‑二甲基苯并咪唑‑1‑基)‑4,4‑二氟‑3,3‑二甲基异喹啉、4,4‑二氟‑3,3‑二甲基‑1‑(4‑甲基苯并咪唑‑1‑基)异喹啉、1‑(6‑氯‑7‑甲基‑吡唑并[1,5‑a]吡啶‑3‑基)‑4,4‑二氟‑3,3‑二甲基异喹啉、4,4‑二氟‑1‑(6‑氟‑7‑甲基‑吡唑并[1,5‑a]吡啶‑3‑基)‑3,3‑二甲基异喹啉、4,4‑二氟‑3,3‑二甲基‑1‑(6‑甲基吡唑并[1,5‑a]吡啶‑3‑基)异喹啉、1‑(6,7‑二甲基吡唑并[1,5‑a]吡啶‑3‑基)‑4,4‑二氟‑3,3‑二甲基异喹啉、1‑(7,8‑二甲基咪唑并[1,2‑a]吡啶‑3‑基)‑4,4‑二氟‑3,3‑二甲基异喹啉、4‑[1‑[2‑[3‑(二氟甲基)‑5‑甲基‑吡唑‑1‑基]乙酰基]‑4‑吡啶‑2‑甲酰胺、4‑[1‑[2‑[5‑甲基‑3‑(三氟甲基)吡唑‑1‑基]乙酰基]‑4‑哌啶基]‑N‑四氢化萘‑1‑基‑吡啶‑2‑甲酰胺、4‑[1‑[2‑[5‑(二氟甲基)‑3‑(三氟甲基)吡唑‑1‑
通过包含氯氟醚菌唑组合防治葡萄中的植物原性真菌方法

[发明专利]一种3,4-二甲基吡唑及其磷酸盐的制备方法-CN201911260300.2在审
发明人：于亦忠;高于;王志浩;国洪雷;施裕华 -专利权人：武威金仓生物科技有限公司;海门默本医药科技有限公司
申请日： 2019-12-10 - 公布日： 2020-03-10 - 主分类号： C07D231/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种3,4‑二甲基吡唑及其磷酸盐的制备方法，所述3,4‑二甲基吡唑的制备包括步骤：1)在反应溶剂中，2‑丁酮、三氯氧磷和N,N‑二甲基甲酰胺于‑10‑70℃下反应，分离萃取后，得到醛基化烯基氯化合物的溶液；2)将步骤1)制得的醛基化烯基氯化合物与水合肼或肼盐，在调节pH值至2‑10后于10‑60℃反应，反应完成后加入碱性物质调节pH值至6‑11，进行后处理，即得3,4‑二甲基吡唑。本发明的制备方法，2‑丁酮、三氯氧磷与N,N‑二甲基甲酰胺反应得到烯基氯化合物，再与水合肼或肼盐反应后经后处理得3,4‑二甲基吡唑，3,4‑二甲基吡唑再与磷酸成盐得到3,4‑二甲基吡唑磷酸盐，原料廉价易得
一种甲基吡唑及其磷酸盐制备方法

[发明专利]包含含氮肥料、硝化抑制剂和包含伯和/或仲烷基和/或亚烷基单胺的组合物的混合物-CN201980075881.4在审
发明人： M·斯塔尔;U·蒂尔;F·内特;M·施密德;K-H·施奈德 -专利权人：巴斯夫欧洲公司
申请日： 2019-11-18 - 公布日： 2021-06-29 - 主分类号： C05C1/00 文献下载
摘要：一种混合物，包含a)至少一种含氮肥料(A)，和b)至少一种选自3,4‑二甲基‑1H‑吡唑(DMP)、3,4‑二甲基‑1H‑吡唑磷酸盐(DMPP)、2‑(3,4‑二甲基‑1H‑吡唑‑1‑基)琥珀酸(DMPSA1)、2‑(4,5‑二甲基‑1H‑吡唑‑1‑基)琥珀酸(DMPSA2)及其盐的硝化抑制剂(B)，和c)一种包含伯和/或仲烷基和/或亚烷基单胺的组合物(C)。
包含氮肥硝化抑制剂烷基组合混合物

[发明专利]制备3，4-二甲基吡唑及其磷酸盐的方法-CN201910027940.2有效
发明人：孙鹰翔;魏延青;刘晓波;张西兴 -专利权人：中化农业（临沂）研发中心有限公司
申请日： 2019-01-11 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07D231/12 文献下载
摘要：本发明公开了制备3，4‑二甲基吡唑及其磷酸盐的方法。其中，制备3，4‑二甲基吡唑的方法包括：(1)将2‑丁酮、醛和碱溶液供给至微通道反应器中进行醛酮缩合反应，以便生成4‑羟基‑3‑甲基‑2‑丁酮盐；(2)将步骤(1)得到的反应液与酸液在所述微通道反应器中混合，以便得到4‑羟基‑3‑甲基‑2‑丁酮水溶液；(3)将水合肼与所述4‑羟基‑3‑甲基‑2‑丁酮水溶液在所述微通道反应器中反应，然后与碱性溶液和双氧水混合进行氧化脱氢反应，以便得到3，4‑二甲基吡唑水溶液；(4)对所述3，4‑二甲基吡唑水溶液进行有机萃取、蒸馏，以便得到3，4‑二甲基吡唑。
制备甲基吡唑及其磷酸盐方法

[发明专利]一种工业化生产3,4-二甲基吡唑及其磷酸盐的方法-CN201110188465.0有效
发明人：林文斌;高晓伟;黄国强 -专利权人：林文斌
申请日： 2011-07-07 - 公布日： 2012-01-11 - 主分类号： C07D231/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种工业化生产3,4-二甲基吡唑及其磷酸盐的方法，主要解决现有合成方法存在的生产工艺要求苛刻、使用原料价格昂贵等问题。本发明该工艺操作简便，成本低，收率高，反应条件易于实现大规模工业化生产。本发明的技术方案为：一种工业化生产3,4-二甲基吡唑及其磷酸盐的方法，包括以下步骤：用2-丁酮和固体甲醛在碱性水溶液中反应经蒸馏分离得到3-羟甲基-丁酮，3-羟甲基-丁酮在酸性条件下再与肼盐反应得到3,4-二甲基吡唑，经与磷酸成盐得到3,4-二甲基吡唑磷酸盐。本发明获得的3,4-二甲基吡唑磷酸盐是一种高效的硝化酶抑制剂。
一种工业化生产甲基吡唑及其磷酸盐方法

[发明专利]一种1，3-二甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成方法-CN202011424268.X有效
发明人：林韦康;王明春;朱海;陈东辉;相雪理;杨沫 -专利权人：宿迁市科莱博生物化学有限公司
申请日： 2020-12-08 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： C07D231/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种1，3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸的合成方法，包括以下步骤：步骤一、N，N‑二甲氨基丙烯酸乙酯、三乙胺和乙酰氯缩合反应生成2‑二甲氨基‑3‑氧代丁酸乙酯和三乙胺盐酸盐，步骤二、2‑二甲氨基‑3‑氧代丁酸乙酯与甲基肼环合反应生成1，3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酸乙酯和二甲胺水溶液，步骤三、甲酸、乙酰乙酸乙酯与步骤二环合反应生成的二甲胺反应生成2‑二甲氨基‑3‑氧代丁酸乙酯和水，步骤三生成的2‑二甲氨基‑3‑氧代丁酸乙酯作为步骤二的反应物循环使用，步骤四、1，3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酸乙酯水解得到1，3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸。本发明的1，3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸合成步骤少，反应过程安全，无三废污染，适用于工业化批量规模制备。
一种甲基吡唑羧酸合成方法

[发明专利]3,4-二甲基吡唑和3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法-CN201210376810.8有效
发明人：陈志卫;苏为科;毕建豪;张春雷;徐灿闯;黄生建 -专利权人：浙江工业大学;上虞盛晖化工有限公司
申请日： 2012-09-30 - 公布日： 2013-02-06 - 主分类号： C07D231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,4-二甲基吡唑和3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法，所述3,4-二甲基吡唑的制备方法为：（1）在有机溶剂A中，2-丁酮和多聚甲醛在质子酸的作用下于30-60℃反应4-20小时，反应完成后调节pH至7-8，常压蒸馏得到3-甲基-3-丁烯-2-酮；（2）步骤（1）制得的3-甲基-3-丁烯-2-酮与水合肼先于40-50℃保温反应2-8h，然后反应液降温至25-30℃之间，加入碱性化合物和过氧化氢水溶液，加毕于30-60℃保温反应3-10h，所得反应液经后处理得到3,4-二甲基吡唑。所述3,4-二甲基吡唑再与磷酸成盐得到3,4-二甲基吡唑磷酸盐。本发明方法原料廉价易得，操作简单，反应收率高，产品纯度高，工艺过程革除了大量浓硫酸的使用，从而减少了三废的产生，更适合工业化大生产。
甲基吡唑磷酸盐制备方法

[发明专利]含1,3-二甲基-5-芳氧基吡唑的β-咔啉衍生物及其制备方法和用途-CN202010868019.3有效
发明人：戴红;钱程;黄美岭;缪何一;严瑞健;张燕;郑丹丹;梁凯;凌勇;周逸开 -专利权人：南通大学
申请日： 2020-08-26 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及含1,3‑二甲基‑5‑芳氧基吡唑的β‑咔啉衍生物及其制备方法和用途。通过β‑咔啉酰肼与1,3‑二甲基‑5‑芳氧基吡唑醛缩合得到。所述含1,3‑二甲基‑5‑芳氧基吡唑的β‑咔啉衍生物对肿瘤细胞HepG2具有优异的抑制效果，该化合物可用于制备抗肿瘤细胞药物。
甲基芳氧基吡唑咔啉衍生物及其制备方法用途

[发明专利]一种新型含吡唑环的酰胺衍生物及其制备方法与应用-CN201711252582.2在审
发明人：刘幸海;王翰;金涛;谭成侠;翁建全;武宏科 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2017-12-01 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C07D231/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种新型含吡唑环的酰胺衍生物及其制备方法与应用。它由1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑酰氯与N‑Boc‑乙二胺反应制得（2‑（1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酰氨基）乙基）氨基甲酸叔丁酯，（2‑（1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酰氨基）乙基）氨基甲酸叔丁酯与三氟乙酸反应制得N‑（2‑氨基乙基）‑1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酰胺，N‑（2‑氨基乙基）‑1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酰胺与不同取代基的苯基异氰酸酯反应制得新型含吡唑环的酰胺衍生物
二甲基吡唑酰胺衍生物吡唑环制备氨基甲酸叔丁酯甲酰氨基甲酰胺乙基苯基异氰酸酯油菜菌核病菌三氟乙酸杀菌活性乙二胺抑制率抑制性研发酰氯应用农药表现

[发明专利]一种1;3-二甲基-1H-吡唑-4-酰胺衍生物及其制备方法与应用-CN201711252553.6在审
发明人：刘幸海;金涛;王翰;谭成侠;翁建全;韩亮 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2017-12-01 - 公布日： 2018-06-05 - 主分类号： C07D231/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种1，3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑酰胺衍生物及其制备方法与应用。它由乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯在乙酸酐中回流后加入到甲基肼中制得1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酸乙酯，1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酸乙酯水解后加入盐酸制得1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸，1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸与氯化亚砜反应后加入二氯甲烷稀释，然后加入芳基烷胺和三乙胺制得1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑4‑酰胺衍生物。
二甲基吡唑酰胺衍生物制备甲酸乙酯抑制率抑菌羧酸苹果轮纹病菌乙酰乙酸乙酯油菜菌核病菌原甲酸三乙酯二氯甲烷芳基烷胺氯化亚砜杀菌活性甲基肼三乙胺乙酸酐水解稀释盐酸研发应用农药

[发明专利]4‑氨基‑1，3‑二甲基吡唑及其药学可接受盐的合成方法-CN201611183307.5在审
发明人：茅仲平;马东旭;葛永辉;任雪景;谭进 -专利权人：苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2016-12-20 - 公布日： 2017-05-17 - 主分类号： C07D231/38 文献下载
摘要：本发明公开了4‑氨基‑1，3‑二甲基吡唑及其药学可接受盐的合成方法，该方法以甲基肼与4，4‑二甲氧基‑2‑丁酮为起始原料，先合成1，3‑二甲基吡唑，然后加入浓硝酸硝化，得4‑硝基‑1，3‑二甲基吡唑，然后直接还原成药学可接受盐，或先将硝基还原为氨基后，再转化为4‑氨基‑1，3‑二甲基吡唑。
氨基甲基吡唑及其药学可接受合成方法

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