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[发明专利]一种3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯的合成方法-CN201310069931.2有效
发明人：黄生建;陈炯明;徐灿闯;吕斌;汪文婷;何朝阳;蒋钟英 -专利权人：上虞盛晖化工有限公司
申请日： 2013-03-05 - 公布日： 2013-05-22 - 主分类号： C07C229/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯的合成方法，所述方法按照如下步骤进行：以三氟乙酸、正丁醇、乙酸乙酯、硫酸铵等为原料，通过酯化、环合、氨化反应来制得3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯。该合成方法原料价廉易得、路线简单、每步反应条件都比较温和，操作安全、简单，对设备要求低，从头到尾可以在同一反应瓶中进行，相当于“一锅法”完成，得到的产物纯度高，该工艺环境污染轻、更适合工业化生产。
一种氨基丁烯酸乙酯合成方法

[发明专利]3,4-二甲基吡唑和3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法-CN201210376810.8有效
发明人：陈志卫;苏为科;毕建豪;张春雷;徐灿闯;黄生建 -专利权人：浙江工业大学;上虞盛晖化工有限公司
申请日： 2012-09-30 - 公布日： 2013-02-06 - 主分类号： C07D231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,4-二甲基吡唑和3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法，所述3,4-二甲基吡唑的制备方法为：（1）在有机溶剂A中，2-丁酮和多聚甲醛在质子酸的作用下于30-60℃反应4-20小时，反应完成后调节pH至7-8，常压蒸馏得到3-甲基-3-丁烯-2-酮；（2）步骤（1）制得的3-甲基-3-丁烯-2-酮与水合肼先于40-50℃保温反应2-8h，然后反应液降温至25-30℃之间，加入碱性化合物和过氧化氢水溶液，加毕于30-60℃保温反应3-10h，所得反应液经后处理得到3,4-二甲基吡唑。所述3,4-二甲基吡唑再与磷酸成盐得到3,4-二甲基吡唑磷酸盐。本发明方法原料廉价易得，操作简单，反应收率高，产品纯度高，工艺过程革除了大量浓硫酸的使用，从而减少了三废的产生，更适合工业化大生产。
甲基吡唑磷酸盐制备方法

[发明专利]一种3,4-二甲基吡唑磷酸盐的合成方法-CN201110386355.5有效
发明人：黄生建;张春雷;徐灿闯 -专利权人：上虞盛晖化工有限公司
申请日： 2011-11-29 - 公布日： 2012-04-04 - 主分类号： C07D231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种3，4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)的合成方法，所述方法按照如下步骤进行：以丁酮、多聚甲醛为原料，通过缩合、环合、脱氢、成盐四种反应来制得3，4-二甲基吡唑磷酸盐。本发明原料价廉易得，每步反应条件都比较温和，操作简单，对设备要求低，对环境污染小，收率高，纯度好。
一种甲基吡唑磷酸盐合成方法

[发明专利]L-(-)-3-氯-2-羟基丙基三甲铵氯化物的管式反应方法-CN201110307701.6有效
发明人：陈志卫;苏为科;毕建豪;徐灿闯;张春雷;黄生建 -专利权人：浙江工业大学;上虞盛晖化工有限公司
申请日： 2011-10-12 - 公布日： 2012-01-25 - 主分类号： C07C215/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种L-(-)-3-氯-2-羟基丙基三甲铵氯化物的管式反应合成方法，(S)-(+)-环氧氯丙烷的甲醇溶液和三甲胺盐酸盐的水溶液分别储存于两个储罐中，(S)-(+)-环氧氯丙烷的甲醇溶液和三甲胺盐酸盐的水溶液分别经过计量泵后，通过Y型射流混合器快速混合均匀后进入管式反应器内进行反应，反应温度控制在45-65℃之间，在管式反应器中的停留时间控制在4～15min之间，反应结束后反应液进入蒸馏纯化釜，经分离纯化制得所述的L-(-)-3-氯-2-羟基丙基三甲铵氯化物。本发明采用管式反应能够有效的降低副产物双季铵化合物等的生成，提高收率；反应连续进行，相应的反应时间和操作时间较釜式大为减少，大大提高了生产能力。
羟基丙基三甲铵氯化物反应方法

[发明专利]管道化方式生产正丁基硫代磷酰三胺的方法及专用设备-CN201010533313.5有效
发明人：陈志卫;苏为科;朱强;张春雷;徐灿闯;王鑫江 -专利权人：浙江工业大学;上虞盛晖化工有限公司
申请日： 2010-11-05 - 公布日： 2011-04-27 - 主分类号： C07F9/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种管道化方式生产正丁基硫代磷酰三胺的方法及专用设备，所述方法为：将三氯硫磷和正丁胺分别输入Y型射流混合器中快速混合均匀，然后进入管式反应器，控制管式反应器中的反应温度在10-35℃，反应时间为5-90s；所得反应液从管式反应器出口进入预先加有有机溶剂的胺化反应器中，在20～25℃、常压下连续通入氨气反应2.5～3小时，反应完全后，经分离纯化即得正丁基硫代磷酰三胺。所述专用设备如图所示。本发明所述方法工艺合理，生产成本低，收率高，适合工业化生产。
管道方式生产丁基硫代磷酰三胺方法专用设备

[发明专利]一种左旋肉碱的合成方法-CN201010580516.X无效
发明人：陈志卫;苏为科;毕建豪;张春雷;陈炯明;徐灿闯 -专利权人：浙江工业大学;上虞盛晖化工有限公司
申请日： 2010-12-09 - 公布日： 2011-04-20 - 主分类号： C07C229/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种结构如式(I)所示的左旋肉碱的合成方法，是以式(II)所示的L-(-)-3-氰基-2-羟基丙基三甲铵卤化物为原料，经水解及离子交换制得；所述的水解采用如下方法：在碱性水溶液中，以过氧化氢水解L-(-)-3-氰基-2-羟基丙基三甲铵卤化物，充分反应后得到水解反应液。本发明工艺反应条件温和，反应时间短，反应收率高，三废小，具有较大的实施价值和社会经济效益。
一种肉碱合成方法