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[发明专利]一种依托度酸中间体的制备方法-CN202010609157.X在审
发明人：张贵民;张乃华;鲍广龙 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2020-06-29 - 公布日： 2022-01-14 - 主分类号： C07D209/12 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种依托度酸中间体的制备方法，本发明以7‑乙基吲哚为起始物料与2‑((乙氧基碳硫基)硫基)乙酸乙酯反应后经还原剂还原制得依托度酸重要中间体7‑乙基色醇，不仅避免由于采用2,3‑二氢呋喃或其活性前体3‑乙氧基四氢呋喃作为4‑羟基丁醛的供体，造成生产成本较高的问题，也可避免Fischer Indole合成法制备目标产品，所得产品杂质较多，难于提纯，收率较低的问题，适于工业化生产
一种依托中间体制备方法

[发明专利]2，5－二甲氧基－4－乙硫基－β－硝基苯乙烯及其制法和用途-CN03118594.0无效
发明人：张治民;张淑娴 -专利权人：武汉大学
申请日： 2003-02-14 - 公布日： 2003-08-06 - 主分类号： C07C323/20 文献下载
摘要：本发明涉及2，5－二甲氧基－4－乙硫基－β－硝基苯乙烯，其结构式为右式,本发明还提供了上述化合物的制法，以2，5－二甲氧基苯磺酰氯为原料，在70～80℃、酸性条件下，用锌粉还原，然后减压蒸馏，得到2，5－二甲氧基苯硫酚；所得2，5－二甲氧基苯硫酚在70～80℃、碱性条件下与溴乙烷缩合、经减压蒸馏得2，5－二甲氧基苯乙硫醚；2，5－二甲氧基苯乙硫醚与三氯氧磷和二甲基甲酰胺在70～80℃条件下反应得到2，5－二甲氧基－4－乙硫基苯甲醛，所得产物再与硝基甲烷缩合得到2，5－二甲氧基－4－乙硫基－β－硝基苯乙烯。本发明制备的2，5－二甲氧基－4－乙硫基－β－硝基苯乙烯用于制备2，5－二甲氧基－4－乙硫基苯乙胺。
二甲乙硫基硝基苯乙烯及其制法用途

[发明专利]一种4-氨基噻唑-5-羧酸乙酯的合成方法-CN201910781556.1在审
发明人：陆林林 -专利权人：苏州络森生物科技有限公司
申请日： 2019-08-23 - 公布日： 2019-10-25 - 主分类号： C07D277/18 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体技术领域，涉及一种4‑氨基噻唑‑5‑羧酸乙酯的合成方法，步骤在于：将4‑氨基‑2‑(甲硫基)噻唑‑5‑羧酸乙酯溶于无水乙醇中，加入浓盐酸，搅拌下分批次加入锌粉，回流反应4小时，得到中和液对中和液进行过滤，滤饼用乙醇洗涤2～3次，合并滤液减压浓缩，得到浓缩液；在浓缩液中加入二氯甲烷和水，搅拌，分离出有机相；有机相用饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩，用异丙醇重结晶得4‑氨基噻唑‑5‑羧酸乙酯本发明开发了一种从芳香环上脱去甲硫基的新方法，而且原料成本较低，收率高，适合放大生产。
羧酸乙酯氨基噻唑甲硫基浓缩液有机相中和液合成饱和氯化钠溶液无水硫酸钠干燥氨基医药中间体二氯甲烷放大生产回流反应无水乙醇乙醇洗涤原料成本芳香环浓盐酸异丙醇重结晶滤饼收率脱去锌粉洗涤过滤浓缩合并开发

[发明专利]吡嘧磺隆中间体4-乙氧羰基-5-磺酰胺基-1-甲基吡唑的合成方法-CN201710224125.6有效
发明人：孙永辉;张元元;高建红;孔繁蕾 -专利权人：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司;南京高恒生物科技有限公司
申请日： 2017-04-07 - 公布日： 2019-06-25 - 主分类号： C07D231/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡嘧磺隆中间体4‑乙氧羰基‑5‑磺酰胺基‑1‑甲基吡唑的合成方法，具有以下步骤：①由4‑乙氧羰基‑5‑羟基‑1‑甲基吡唑与二甲氨基硫代甲酰氯经缩合反应得到4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基硫代甲酰氧基‑1‑甲基吡唑；②将4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基硫代甲酰氧基‑1‑甲基吡唑经转位重排反应得到4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基甲酰硫基‑1‑甲基吡唑；③将4‑乙氧羰基‑5‑二甲基氨基甲酰硫基‑1‑甲基吡唑与氯气经氯磺化反应得到4‑乙氧羰基‑5‑磺酰氯‑1‑甲基吡唑；④将4‑乙氧羰基‑5‑磺酰氯‑1‑甲基吡唑与氨水经氨化反应得到。
吡嘧磺隆中间体羰基胺基甲基吡唑合成方法

[发明专利]2-乙硫基-5-溴苯并噻唑的制备方法-CN201010528581.8无效
发明人：陈新志;计立;钱超 -专利权人：浙江大学
申请日： 2010-11-02 - 公布日： 2011-04-13 - 主分类号： C07D277/74 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-乙硫基-5-溴苯并噻唑的制备方法，依次包括以下步骤：1)将乙醇、氢氧化钠溶液、2-巯基苯并噻唑和溴乙烷混合后进行反应，直至2-巯基苯并噻唑反应完毕；2)待步骤1)所得的产物冷却至室温后分相，再进行洗涤和减压蒸馏等，得到2-乙硫基苯并噻唑；3)将2-乙硫基苯并噻唑溶于低级卤代烃中，加入N-溴丁二酰亚胺进行反应；4)待步骤3)所得的反应液冷却至室温后，依次经过滤、洗涤、干燥和减压蒸馏，得到橙红色的2-乙硫基-5-溴苯并噻唑的蜡状固体产物。采用本发明的方法制备2-乙硫基-5-溴苯并噻唑，具有工艺简洁、收率高、成本低、三废排放少等特点。
乙硫基噻唑制备方法

[发明专利]2-乙硫基-5-溴苯并噻唑及其制备方法和用途-CN201110313082.1无效
发明人：陈新志;计立;钱超 -专利权人：浙江大学
申请日： 2011-10-16 - 公布日： 2012-04-11 - 主分类号： C07D277/74 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-乙硫基-5-溴苯并噻唑，结构式为其制备方法依次包括以下步骤：1)将乙醇、氢氧化钠溶液、2-巯基苯并噻唑和溴乙烷混合后进行反应，直至2-巯基苯并噻唑反应完毕；2)待步骤1)所得的产物冷却至室温后分相，再进行洗涤和减压蒸馏等，得到2-乙硫基苯并噻唑；3)将2-乙硫基苯并噻唑溶于低级卤代烃中，加入N-溴丁二酰亚胺进行反应；4)待步骤3)所得的反应液冷却至室温后，依次经过滤、洗涤、干燥和减压蒸馏，得到橙红色的2-乙硫基-5-溴苯并噻唑的蜡状固体产物。2-乙硫基-5-溴苯并噻唑能用于机油抗摩擦添加剂。
乙硫基噻唑及其制备方法用途

[发明专利]一种5－（2－乙硫基丙基）－1，3－环己二酮的纯化工艺-CN03127011.5无效
发明人：张锁秦 -专利权人：吉林宏达科技开发有限公司
申请日： 2003-05-07 - 公布日： 2003-10-22 - 主分类号： C07C323/22 文献下载
摘要：本发明公开一种5－(2－乙硫基丙基)－1，3－环己二酮的纯化工艺，将5－(2－乙硫基丙基)－1，3－环己二酮粗品的含量由气相色谱方法确定，在根据5－(2－乙硫基丙基)－1，3－环己二酮的含量确定所加的碱量：摩尔比为1∶1，碱的浓度由10％－50％，该反应在室温下进行，充分混合10－20分钟后，加入有机溶剂，其体积为5－(2－乙硫基丙基)－1，3－环己二酮体积的5－10倍，分离后，水相用等摩尔的酸中和，再用5倍体积有机溶剂萃取中和后的水相，有机层经干燥处理后浓缩，得到高纯度的5－(2－乙硫基丙基)－1，3－环己二酮。
一种乙硫基丙基环己二酮纯化工艺

[发明专利]一种4-环丙基-1-萘基异硫氰酸酯的制备方法-CN201610448510.4有效
发明人：刘怀振;周艳明;马居良;郭明 -专利权人：山东川成医药股份有限公司
申请日： 2016-06-21 - 公布日： 2018-11-02 - 主分类号： C07C331/28 文献下载
摘要：本发明涉及一种4‑环丙基‑1‑萘基异硫氰酸酯的制备方法。以4‑环丙基‑1‑萘酚和硫酸氰胺为主原料，在乙二酸和碘的作用下制得4‑环丙基‑1‑萘基异硫氰酸酯，总收率95%以上，液相纯度大于98.5%。
一种丙基萘基异硫氰酸制备方法

[发明专利]制备硫代辛酸丙基三乙氧基硅烷的方法-CN201410687056.9有效
发明人：邢国爱 -专利权人：邢国爱
申请日： 2014-11-26 - 公布日： 2016-06-22 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备硫代辛酸丙基三乙氧基硅烷的方法，包括如下步骤：1）在存在或不存在催化条件的情况下，硫代辛酸烯丙酯与三氯氢硅反应，生成硫代辛酸丙基三氯硅烷；2）硫代辛酸丙基三氯硅烷与乙醇反应，生成硫代辛酸丙基三乙氧基硅烷本发明具有如下优点：1、避免使用具有不愉快气味的巯基硅烷，有利于操作人员的身体健康和环境保护；2、避免使用原料酰基氯和硫化物，减少了副反应发生；3、产品的纯度提高。
制备辛酸丙基三乙氧基硅烷方法

[发明专利]一种西番莲香精及其制备方法-CN201810467991.2在审
发明人：黄金顺;关宇龙 -专利权人：广州馨杰添加剂有限公司
申请日： 2018-05-16 - 公布日： 2018-11-09 - 主分类号： A23L27/29 文献下载
摘要：一种西番莲香精，包括以下组分：异戊酸乙酯、2‑甲基丁酸乙酯、乙酸叶醇酯、乙位紫罗兰酮、硫代薄荷酮、杨梅醛、乙酰乙酸乙酯、甜橙油、桂酸乙酯、乙基麦芽酚、庚酸乙酯、乙醇和丙二醇。一种西番莲香精制备方法，包括以下步骤：将异戊酸乙酯、2‑甲基丁酸乙酯、乙酸叶醇酯、乙位紫罗兰酮、硫代薄荷酮、杨梅醛、乙酰乙酸乙酯、甜橙油、桂酸乙酯、乙基麦芽酚、庚酸乙酯和乙醇加入到丙二醇中并搅拌混合均匀
西番莲香精制备乙位紫罗兰酮乙酰乙酸乙酯硫代薄荷酮乙基麦芽酚乙酸叶醇酯异戊酸乙酯庚酸乙酯桂酸乙酯甲基丁酸丙二醇甜橙油杨梅乙醇乙酯风味品质制备过程逼真度天然感果汁香气饮料填补

[发明专利]一种耐温型芒果香精及其制备工艺-CN201810535308.4在审
发明人：黎振科;刘林俊 -专利权人：上海绿洲源香料股份有限公司
申请日： 2018-05-30 - 公布日： 2018-12-28 - 主分类号： C11B9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种耐温型芒果香精及其制备工艺，包括以下制作材料：乙酸乙酯、丁酸乙酯、甜橙油、己酸、辛酸、丙位癸内酯、乙基麦芽酚、呋喃酮、硫代香叶醇、二甲基硫醚、叶醇、苯甲醇；其特征在于：所述的材料重量百分比为：乙酸乙酯0.2～0.3％；丁酸乙酯0.6～0.8％；甜橙油0.4％；己酸0.5％；辛酸0.2％；丙位癸内酯0.5％；乙基麦芽酚1％；呋喃酮0.5％；硫代香叶醇0.02％；二甲基硫醚0.25％；叶醇0.1
芒果香精苯甲醇丙位癸内酯二甲基硫醚乙基麦芽酚丁酸乙酯乙酸乙酯制备工艺甜橙油香叶醇呋喃酮己酸硫代耐温叶醇辛酸重量百分比合成香料耐高温性香气风味易挥发性制作材料溶剂芒果配方引入配置优化

[发明专利]一种含有硫氟肟醚与螺虫乙酯的杀虫组合物-CN201310015732.3在审
发明人：葛大鹏;陈鹏;韩先正 -专利权人：海利尔药业集团股份有限公司
申请日： 2013-01-16 - 公布日： 2013-04-24 - 主分类号： A01N47/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种含有硫氟肟醚与螺虫乙酯的杀虫组合物，其有效成分为硫氟肟醚与螺虫乙酯二元复配。其中硫氟肟醚与螺虫乙酯的质量比为24～42∶20～2，制剂中有效成分硫氟肟醚与螺虫乙酯在制剂中的总质量占整个制剂质量的1％～80％，其余为农药中允许使用和接受的辅助成分，该所述杀虫组合物的剂型为乳油、悬浮剂
一种含有硫氟肟醚螺虫乙酯杀虫组合

[发明专利]一种含有丙硫菌唑与乙嘧酚磺酸酯的杀菌组合物-CN201310417214.4无效
发明人：葛尧伦;陈鹏;吕文东 -专利权人：海利尔药业集团股份有限公司
申请日： 2013-09-13 - 公布日： 2014-01-15 - 主分类号： A01N43/653 文献下载
摘要：本发明涉及一种含有丙硫菌唑与乙嘧酚磺酸酯的杀菌组合物，其有效成分为丙硫菌唑与乙嘧酚磺酸酯二元复配。其中丙硫菌唑与乙嘧酚磺酸酯的质量比为1～50∶50～1，制剂中有效成分丙硫菌唑与乙嘧酚磺酸酯的质量份数比1％～80％，其余为农药中允许使用和接受的辅助成分，本发明所述杀菌组合物的剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂
一种含有丙硫菌唑乙嘧酚磺酸酯杀菌组合

[发明专利]可固化的丙烯酸酯组合物、该组合物的制备方法和由其制备的制品-CN200680013858.5无效
发明人：丹尼尔·R·奥尔森;丹尼斯·J·科伊尔;克里斯琴·A·亨特利;布雷特·J·奇泽姆;小保罗·M·斯米格尔斯基;阿尔文·U－T·陈 -专利权人：通用电气公司
申请日： 2006-03-06 - 公布日： 2008-04-16 - 主分类号： C09D133/00 文献下载
摘要：一种组合物，它包括丙烯酸苯基硫代乙酯、多官能团的(甲基)丙烯酸酯、固化剂，其中所述丙烯酸苯基硫代乙酯包括小于约400ppm的锡和小于约2wt％的相应苯基硫代乙醇。该组合物可进一步包括至少一种不饱和酸。
固化丙烯酸酯组合制备方法制品

[发明专利]5,7-二氯噻唑[4,5-d]嘧啶的合成方法-CN200910201800.9无效
发明人：肖贻崧;朱金龙;贺海鹰;陈曙辉 -专利权人：上海药明康德新药开发有限公司;无锡药明康德新药开发有限公司
申请日： 2009-11-16 - 公布日： 2011-05-18 - 主分类号： C07D513/04 文献下载
摘要：该工艺方法是从氰胺开始，与二硫化碳和碱金属氢氧化物反应得到氰基酰亚胺二硫代甲酸碱金属盐；与甲基化试剂反应选择性地生成对应的单钾盐2；单钾盐2碱性条件下，与溴乙酸乙酯关环生成2-甲硫基-4-氨基-5-甲酸乙酯噻唑3；化合物3中甲硫基在酸性条件下用还原试剂还原得到4-氨基-5-甲酸乙酯噻唑4；化合物4中胺基先转成异氰酸酯、再与氨试剂生成相应4-脲-5-甲酸乙酯噻唑5；化合物5在碱性条件下关环得到[4，5-d]噻唑
噻唑嘧啶合成方法