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- [发明专利]3,4,5-三氟溴苯的制备方法-CN202111573906.9在审
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林韦康;王明春;马思佳;葛华昌
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宿迁市科莱博生物化学有限公司
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2021-12-21
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2022-05-20
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C07C17/363
- 本发明涉及一种3,4,5‑三氟溴苯的制备方法,包括以下步骤:步骤一、1,2,3‑三氟苯与四溴化碳在无水三氯化铝的催化下反应生成1,2,3‑三氟‑5‑三溴甲基苯;步骤二、1,2,3‑三氟‑5‑三溴甲基苯与水发生水解反应生成1,2,3‑三氟苯甲酸,同时1,2,3‑三氟苯甲酸与1,2,3‑三氟‑5‑三溴甲基苯发生缩合反应生成1,2,3‑三氟苯甲酰溴;步骤三、1,2,3‑三氟苯甲酰溴在三(三苯基膦)氯化铑的催化下进行脱羰反应生成3,4,5‑三氟溴苯。本发明的3,4,5‑三氟溴苯的制备方法操作控制简便,转化率高,催化剂回收容易。
- 三氟溴苯制备方法
- [发明专利]一种5-(4-溴苯基)-1,2,3-三氟苯粗产物的后处理方法-CN202310248995.2在审
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谢应波;张庆;张华;罗桂云;曹云;李敬岗
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上海泰坦科技股份有限公司
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2023-03-15
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2023-05-30
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C07C17/38
- 本发明提供一种5‑(4‑溴苯基)‑1,2,3‑三氟苯粗产物的后处理方法,所述后处理方法包括将5‑(4‑溴苯基)‑1,2,3‑三氟苯粗产物溶解在无水乙醇中,加入水使得纯5‑(4‑溴苯基)‑1,2,3‑三氟苯结晶析出,过滤,得到纯5‑(4‑溴苯基)‑1,2,3‑三氟苯;所述后处理方法不仅操作简单,且可以保证得到的5‑(4‑溴苯基)‑1,2,3‑三氟苯的产率较高、纯度较高,进而更适合在工业化生产中应用。
- 一种苯基三氟苯粗产物处理方法
- [发明专利]一种3;4;5-三氟溴苯的制备方法-CN201810888990.5在审
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顾小焱;秦建国;凌芳;吴孝兰
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国药集团化学试剂有限公司
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2018-08-07
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2018-12-07
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C07C17/12
- 本发明属于精细化学品技术领域,具体涉及一种3,4,5‑三氟溴苯的制备方法,所述方法为:先将1,2,3三氟苯溶于有机溶剂,再加入含有缓冲溶液的溴化钠水溶液,滴加次氯酸钠反应溴代,从有机相中脱溶得到3,4,5‑三氟溴苯粗品,对粗品熔融结晶得到3,4,5‑三氟溴苯。本发明制备方法简单,产品收率达到94%以上,产品收率高,制备的3,4,5‑三氟溴苯的含量达到99.5%以上,制备过程缓和、高效、环保,安全可靠。
- 三氟溴苯制备粗品收率精细化学品次氯酸钠缓冲溶液熔融结晶有机溶剂有机相中制备过程溴化钠滴加氟苯脱溶溴代缓和环保
- [发明专利]1-溴-2,4,5-三氟苯的合成方法-CN200710156907.7无效
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颜继忠;关启明;饶国武
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浙江工业大学
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2007-11-20
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2008-04-30
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C07C25/13
- 本发明涉及一种1-溴-2,4,5-三氟苯的合成方法,在有机溶剂中加入铁粉和1,2,4-三氟苯,于43~48℃加入液溴,3~4小时加完,升温至62~68℃加入偶氮二异丁基氰,搅匀,于82~102℃反应完全得反应液,反应液纯化处理,得1-溴-2,4,5-三氟苯,所述的1,2,4-三氟苯∶液溴∶铁粉∶偶氮二异丁基氰物质的量比为1∶0.5~1.5∶0.025~0.050∶0.002~0.006,所述有机溶剂为四氯化碳或氯仿,所述有机溶剂的体积用量以1-溴-2,4,5-三氟苯计为250~300ml/mol。本发明与现有的1-溴-2,4,5-三氟苯的合成方法相比,收率较高、成本低、流程简单,且环境污染小。
- 三氟苯合成方法
- [发明专利]2,3-二氟-5-溴苯酚的制备方法-CN200710040272.4无效
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袁云龙;金叠;汤秋莲
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上海康鹏化学有限公司
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2007-04-29
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2007-09-19
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C07C39/27
- 本发明涉及2,3-二氟-5-溴苯酚的制备方法,包括:(1)以2,3,4-三氟硝基苯为原料,如下制备二氟代硝基烷氧基苯:(i)使2,3,4-三氟硝基苯与碱金属或碱土金属的烷基醇盐进行取代反应,所述烷基醇盐中的烷基是C1~C7烷基;或(ii)在碱的存在下,使2,3,4-三氟硝基苯与烷基醇进行取代反应,所述烷基醇中的烷基是C1~C7烷基;(2)用还原剂将二氟代硝基烷氧基苯还原成二氟代烷氧基苯胺;(3)用溴化剂将二氟代烷氧基苯胺溴化为二氟溴代烷氧基苯胺;(4)将二氟溴代烷氧基苯胺依次经过重氮化和脱氨基反应得到2,3-二氟-5-溴烷氧基苯;(5)将2,3-二氟-5-溴烷氧基苯经脱醚键后得到2,3-二氟-5-溴苯酚。该方法能够以较为简单的工艺,比现有技术更低的成本,较高收率和高纯度制得2,3-二氟-5-溴苯酚产品。
- 苯酚制备方法
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