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[发明专利]一种2‑溴‑5,6‑二苯基吡嗪的制备方法-CN201611038681.6在审
发明人：王雷;李娟;杨蕊;程伟;来新胜;来超;来子腾 -专利权人：山东友帮生化科技有限公司
申请日： 2016-11-23 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07D241/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑溴‑5,6‑二苯基吡嗪的制备方法，包括以下步骤以5‑羟基‑2,3‑二苯基吡嗪为起始物料，以苯，甲苯，四氢呋喃中的至少一种作为反应溶剂，与三溴氧磷按一定的比例在65‑85℃下反应，经1‑3小时制得2‑溴‑5,6‑二苯基吡嗪，反应结束后，将体系缓慢倒入冰水中继续搅拌20分钟，用饱和碳酸盐溶液调节pH值至8.0，乙酸乙酯萃取、饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得2‑溴‑5,6‑二苯基吡嗪粗产品，该粗产品经重结晶得纯品。
一种苯基制备方法

[发明专利]一种乙酰氧丙基烷氧基硅烷的制备方法-CN202011060796.1在审
发明人：孙佳丽;汤伟强;邱小魁;杨琴 -专利权人：安徽硅宝有机硅新材料有限公司
申请日： 2020-09-30 - 公布日： 2020-12-04 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：将氯丙基烷氧基硅烷和溶剂混合并加热，温度升至60℃～70℃时投入阻聚剂，继续升温至90℃～100℃投入乙酸盐和催化剂，搅拌均匀，于100℃～110℃保温60min～70min；得到的产物经降温后导入离心机进行过滤得到粗品，再将粗品进行减压蒸馏收集成品乙酰氧丙基烷氧基硅烷，其中，催化剂为四丁基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、1‑丁基溴化吡啶、四丁基溴化膦、十二烷基三苯基溴化膦中的一种或多种。
一种乙酰丙基烷氧基硅烷制备方法

[发明专利]一种制备乙酰氧丙基烷氧基硅烷用的硅胶载体催化剂及制备方法-CN202011065433.7在审
发明人：孙佳丽;邱小魁;杨琴;陈峰;何加勇 -专利权人：安徽硅宝有机硅新材料有限公司
申请日： 2020-09-30 - 公布日： 2021-01-05 - 主分类号： B01J27/24 文献下载
摘要：硅胶载体催化剂以硅胶为载体，其上负载催化剂，负载量为20～30％，所述催化剂为盐类催化剂，其中，所述盐类催化剂包括四丁基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、1‑丁基溴化吡啶、四丁基溴化膦或十二烷基三苯基溴化膦；制备方法为将氯丙基烷氧基硅烷和溶剂混合并加热，温度升至60℃～70℃时投入阻聚剂，继续升温至90℃～100℃投入乙酸盐和上述硅胶载体催化剂，搅拌均匀，于100℃～110℃保温60min～70min；得到的产物经降温后进行过滤得到粗品，再将粗品进行减压蒸馏收集成品乙酰氧丙基烷氧基硅烷。
一种制备乙酰丙基烷氧基硅烷硅胶载体催化剂方法

[发明专利]一种5-溴-2-碘嘧啶的制备方法-CN202211209598.6在审
发明人：余德华;陈燕峰;席松 -专利权人：常州琦诺生物科技有限公司
申请日： 2022-09-30 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： C07D209/08 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体是一种5‑溴‑2‑碘嘧啶的制备方法；S1：将5‑溴‑2‑氯嘧啶溶解于二氯甲烷中，加入碘化钾，水，冷却下分批加入五氯化磷，加完后恢复至室温继续搅拌反应，HPLC跟踪反应，反应结束后冷却加入水淬灭反应，再分批加入碳酸钠，亚硫酸钠，搅拌分层，水层萃取，分层，有机层减压浓缩至无流出，得到5‑溴‑2‑碘嘧啶粗品；S2：5‑溴‑2‑碘嘧啶粗品中加入乙醇升温至溶解，降至室温搅拌，离心，用乙醇洗涤，得到的固体在真空中干燥
一种嘧啶制备方法

[发明专利]一种盐酸氨溴索杂质对照品的制备方法-CN201810887817.3有效
发明人：宋月红 -专利权人：商洛学院
申请日： 2018-07-27 - 公布日： 2021-03-05 - 主分类号： G01N1/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸氨溴索杂质对照品的制备方法，所述方法包括以下步骤：首先，将氨溴索盐酸盐溶解于适量的二氯甲烷溶液中，然后加入一定量的碳酸氢钠水溶液，搅拌均匀，得到游离态的氨溴索，有机相分离，干燥，浓缩，浓缩液溶解于醇溶液中，随后与过量的原甲酸酯回流，缩合后得到(1R，4R)‑4‑(6，8‑二溴‑3，4‑二氢喹唑啉)‑环己醇粗品，粗品经硅胶柱层析纯化后得到纯品。
一种盐酸氨溴索杂质对照制备方法

[发明专利]一种N-溴代丁二酰亚胺的无污染制备方法-CN201510470979.3有效
发明人：郭建国;顾金凤;郑琦;凌芳 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2015-08-05 - 公布日： 2021-04-20 - 主分类号： C07D207/408 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑溴代丁二酰亚胺的无污染制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）将1 mol丁二酰亚胺和1.02～1.15 mol溴化钠溶于350 ml水中；（2）搅拌反应溶液的同时在其中滴加1.0～1.13 mol次氯酸钠和1.03～1.16mol稀盐酸；（3）滴加完毕后静置反应溶液0.8～1.2小时进行反应；（4）搅拌反应溶液并冷却至0～10℃后进行保温，抽滤，得粗品；（5）将粗品进行冰水洗涤、干燥，得N‑溴代丁二酰亚胺。本发明的优点是，利用价廉、易得的次氯酸钠和溴化钠作为溴源，反应缓和易控制，收率高，成本低，工艺绿色环境友好；避免了传统工艺中毒性大、易挥发、高价的溴素的使用；也避免了改进工艺中高成本的溴酸钠使用。
一种溴代丁二酰亚胺无污染制备方法

[发明专利]溴化1-苄基-3-羧基吡啶的制备方法-CN201110414976.X无效
发明人：肖孝辉;何颖峰;王军华;蒋跃平;许技华 -专利权人：东阳市威达环保助剂有限公司
申请日： 2011-12-13 - 公布日： 2012-06-13 - 主分类号： C07D213/803 文献下载
摘要：本发明公开了一种溴化1-苄基-3-羧基吡啶的制备方法，以乙腈为反应溶剂，采用过量的溴化苄与烟酸反应，反应完全后通过室温过滤的方式分离固体粗产物和溶剂，固体粗产物采用蒸馏水重结晶法提纯即得溴化1-苄基-3本发明由于采用了上述技术方案，一方面，本发明用过量的溴化苄与烟酸反应，可以加快反应速度，缩短反应时间，并且可以确保烟酸完全参与反应，避免了剩余烟酸包夹在产物中，产物的纯化更加简单；另一方面，本发明采用母液循环利用技术
溴化苄基羧基吡啶制备方法

[发明专利]一种氮甲基1-己烯的合成生产工艺-CN202110526619.6在审
发明人：张成 -专利权人：南京爱可德夫科技开发有限公司
申请日： 2021-05-14 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C07C209/08 文献下载
摘要：本发明属于氮甲基1‑己烯的合成生产工艺技术领域，尤其涉及一种氮甲基1‑己烯的合成生产工艺包括以下步骤：取250kg1,6‑二溴己烷，升温至体系温度至130deg.c，滴加HMPA进行初始蒸馏，得到粗品6‑溴‑1‑己烯；向高位槽中抽入65kg化合物6‑溴‑1‑己烯，向釜中滴加化合物6‑溴‑1‑己烯，待其反应完全，将其转移到200L搪玻璃反应釜中，减压除去其中的甲胺，并向搪玻璃釜中加入的NaOH溶，分液除去下层水相，有机相中加入固体NaO，分去水相，加入10kg固体NaOH干燥，得到NM5H1A的粗品，对得到的粗品进行精细蒸馏。
一种甲基己烯合成生产工艺

[发明专利]一种11-溴代十一酸的精制方法-CN202211438741.9在审
发明人：李小军;肖敦峰;张科;胡四斌;卢文新;商宽祥;刘强 -专利权人：中国五环工程有限公司
申请日： 2022-11-16 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07C53/19 文献下载
摘要：本发明涉及一种11‑溴代十一酸的精制方法，将粗品11‑溴代十一酸采用两级分子蒸馏的方法分离提纯11‑溴代十一酸获得精制的11‑溴代十一酸，蒸馏的压力逐级递减；第一级分子蒸馏器的温度为55～100℃、绝对压力为采用两级分子蒸馏的方法来分离提纯，得到高纯度的11‑溴代十一酸，提高了11‑溴代十一酸的收率，并且工艺流程简单、设备投资低、无废水废气产生，安全环保。
一种 11 十一精制方法

[发明专利]高纯度、高稳定性罗库溴铵的制备方法-CN201310407950.1有效
发明人：宋广慧;商艳梅;郑忠辉;郭照奎;张滨;于小萍 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2013-09-09 - 公布日： 2013-12-11 - 主分类号： C07J43/00 文献下载
摘要：本发明属于医药化学技术领域，具体公开了一种高纯度、高稳定性罗库溴铵的制备方法。先将罗库溴铵粗品用氧化铝预处理除去大部分3-溴丙烯，过滤，将所得滤液滴加到剧烈搅拌的乙醚中，析出大量白色固体，再将得到的白色固体溶于稀醋酸溶液中，将该溶液快速冻结成冰，经冷冻干燥得到罗库溴铵。本发明不仅成功地解决了现有技术残留溶剂超标、3-溴丙烯难以除去、杂质含量偏高的问题，且制得的罗库溴铵纯度高、稳定性好。
纯度稳定性罗库溴铵制备方法

[实用新型]洗溴分离瓶-CN200620023353.4无效
发明人：张树尊 -专利权人：河北省南堡盐场
申请日： 2006-01-13 - 公布日： 2007-05-16 - 主分类号： C01B7/09 文献下载
摘要：一种洗溴分离瓶，属于溴素精制设备。由圆柱形的瓶体构成，该瓶体的上、下端设有与其为一体的上、下球冠封头；瓶体的一侧由上往下依次设有与其连通的粗溴进口及喷头、洗涤剂出口、洗涤剂进口及喷头；另一侧设有与其连通的连通管，该连通管上设有与其连通的精溴出口用圆柱形瓶体洗溴，生产工艺简单，降低了原料消耗和运行成本。收溴率高，产量高。简化了生产工艺步骤，操作方便安全，经济效益显著。
分离

[发明专利]氨基溴代吡啶类化合物的制备方法-CN200910235080.8无效
发明人：方永勤;孙德鑫;许亮;殷丽丽;张丽琼 -专利权人：江苏工业学院
申请日： 2009-11-13 - 公布日： 2010-05-12 - 主分类号： C07D213/73 文献下载
摘要：一种制备氨基溴代吡啶的方法，涉及有机合成领域。以溴代吡啶甲酰胺为原料，按下式的霍夫曼降解反应制得：包括如下步骤：(1)在-5～0℃，在2.0～4.0mol/L的碱液中滴加液溴，反应1.0h，制得次溴酸钠或次溴酸钾，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠；(2)室温下将上通式I溴代吡啶甲酰胺加入到上述次溴酸盐溶液中溶解，升温至50～80℃，反应0.5～2h，降温至0℃析出固体，过滤得到粗品；滤液用有机溶剂萃取，脱出溶剂，合并粗品；并用石油醚重结晶，干燥得到氨基溴代吡啶。其中所述的通式I与碱的摩尔比为1∶4～8，与水的摩尔比为1∶80～160，与液溴的摩尔比为1∶1～2；所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或正己烷。
氨基吡啶化合物制备方法

[发明专利]一种利用NBS对酮羰基化合物选择性溴代的方法-CN201110308724.9无效
发明人：王爱玲;廖少寒;李德鹏;靳跃双;由业诚 -专利权人：大连大学
申请日： 2011-10-12 - 公布日： 2012-06-20 - 主分类号： C07B39/00 文献下载
摘要：一种NBS对酮羰基化合物的选择性溴代方法，其特征在于：先将反应底物酮羰基化合物溶解于乙醇或甲醇溶剂中，再加入硫脲，搅拌溶解后，加入NBS，保持反应温度20℃～80℃，总的反应时间为20～30min；NBS对不同的酮羰基化合物的α-溴代反应所得的产物的后处理有两种方法，反应产物为固体时，将反应产物静置冷却，抽滤，滤饼用反应溶剂洗涤，真空干燥，得粗产品，粗产品再用反应溶剂重结晶；反应产物为液体时，将反应完的产物旋蒸干溶剂，加入CCl4加热使产品溶解，趁热滤去不溶物，滤液经旋蒸后得粗产品，粗产品用硅胶柱色谱分离提纯。
一种利用 nbs 羰基化合物选择性方法

[发明专利]一种双（2-溴乙基）胺氢溴酸盐的重结晶纯化方法-CN202211711546.9在审
发明人：谢应波;张庆;张华;罗桂云;曹云;董斌 -专利权人：上海泰坦科技股份有限公司
申请日： 2022-12-29 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本申请涉及有机物合成的领域，具体公开了一种双（2‑溴乙基）胺氢溴酸盐的重结晶纯化方法，包括以下步骤：以叔丁醇为溶剂，对二乙醇胺和氢溴酸反应制得的粗产物进行重结晶，得到纯化后的双（2‑溴乙基）胺氢溴酸盐。本申请具有改善双（2‑溴乙基）胺氢溴酸盐纯化效率的效果。
一种乙基氢溴酸重结晶纯化方法

[发明专利]一种四丁基溴化铵的结晶精制方法-CN202111369007.7有效
发明人：魏晓廷;朱仁发;张勇;殷继平;朱金玉 -专利权人：安徽沛成医药科技有限公司
申请日： 2021-11-18 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种四丁基溴化铵的结晶精制方法，先将熔融的四丁基溴化铵粗品加入预热的溶剂乙酸乙酯中，然后采用分阶段升、降温与超声波耦合的方法进行连续结晶。本发明不仅可以大幅度缩短四丁基溴化铵结晶精制所需要的时间，而且产率高，一次结晶率可达99％以上。
一种丁基溴化铵结晶精制方法