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- [发明专利]一种双嘧达莫中间体的合成方法-CN201810104525.8有效
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吴晓东;刘郝敏
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南京杰运医药科技有限公司
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2018-02-02
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2020-09-04
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C07D487/04
- 本发明涉及医药和材料中间体技术领域，具体是一种双嘧达莫中间体的合成方法；(1)将嘧啶并[5,4‑D]嘧啶粗品加入溶剂A中，再加入溴化试剂，升温至回流，反应24‑48h；待HPLC检测显示原料消失，停止反应，后处理并烘干得四溴嘧啶并[5,4‑D]嘧啶粗品；(2)将步骤(1)中得到的四溴嘧啶并[5,4‑D]嘧啶粗品加入浓盐酸中，加热至回流，并保持回流反应24‑36h；反应完全，停止反应后降至室温；后处理并烘干后得粗品；将粗品重结晶后，烘干即得产品；有益效果：减少了实验步骤，避免了危险性较高的硝化反应以及高毒性的五氯化磷/三氯氧磷的使用；产品纯度大于98％，总收率高于50％，操作简便，大大减少了三废的数量，避免了强腐蚀和危险试剂的使用
- 一种双嘧达莫中间体合成方法
- [发明专利]对硝基三溴甲苯的合成工艺-CN201410636374.2在审
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吕艳
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吕艳
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2014-11-13
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2016-06-08
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C07C205/11
- 本发明公开了一种对硝基三溴甲苯的合成工艺，其特征在于,第一步反应：将对硝基甲苯加入反应釜中，打开尾气吸收装置，用水吸收反应产生的溴化氢和过量的溴；控制反应温度在130～180℃之间，滴加溴素，反应时间控制在3～8小时；反应生成对硝基二溴甲苯，降温至60～80℃；第二步反应：将四氯化碳、催化剂BTEAB、氢氧化钠、水，依次投入上述反应釜中，控制温度在40～80℃之间，然后滴加溴素，反应时间2-6小时，过滤得粗品；将上述粗品及乙醇投入反应釜中，搅拌、升温回流20-60分钟，冷却至室温，过滤、干燥得成品。
- 硝基甲苯合成工艺
- [发明专利]一种生产烯丙基溴的方法-CN201010261825.0有效
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冯仲善
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寿光市鲁源盐化有限公司
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2010-08-20
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2011-04-13
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C07C21/14
- 本发明公开了一种生产烯丙基溴的方法；在搅拌状态下，向300～500重量份质量浓度为40～55％的氢溴酸中加入50～150重量份质量浓度为95～99％的硫酸、80～150重量份的丙烯醇、0.5～5重量份的催化剂50℃下保温反应0.5～2小时，然后静置分层，提取有机层，之后向提取的有机层液体中加入水、质量浓度为1～10％的碳酸钠溶液或质量浓度为1～10％的碳酸氢钠溶液洗涤，然后静置分层，提取有机层，得到烯丙基溴粗品，然后将所述烯丙基溴粗品经过后处理得烯丙基溴成品；该方法生产成本低、安全、反应过程中设备腐蚀性轻，并且采用本方法烯丙基溴的合成收率可以达到97％以上。
- 一种生产丙基方法
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