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[发明专利]一种3-(3-氧-2-戊基)环戊基丙二酸二甲酯的制备方法-CN202010505718.1有效
发明人：马慧娟;马啸;宦关生;李孟杰;李庆辉;于明;姜晓阳;黄珊珊 -专利权人：山东新和成药业有限公司
申请日： 2020-06-05 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： C07C67/347 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑(3‑氧‑2‑戊基)环戊基丙二酸二甲酯的制备方法，所述3‑(3‑氧‑2‑戊基)环戊基丙二酸二甲酯的制备方法包括：在过渡金属络合物和催化助剂的存在下，2‑戊基‑2‑环戊烯酮和丙二酸二甲酯在反应溶剂中反应得到所述3‑(3‑氧‑2‑戊基)环戊基丙二酸二甲酯。
一种戊基环戊基丙二酸二甲制备方法

[发明专利]一种3-(3-氧-2-戊基)环戊基丙二酸二甲酯的合成方法及催化剂-CN202210513694.3有效
发明人：朱坚;应思斌;吴敬恒;应登宇;罗功禹;乔园园 -专利权人：浙江新化化工股份有限公司;宁夏新化化工有限公司
申请日： 2022-05-11 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C07C67/347 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑(3‑氧‑2‑戊基)环戊基丙二酸二甲酯的合成方法及催化剂。所述合成方法以2‑戊基‑2‑环戊烯酮、丙二酸二甲酯为原料，在催化剂的存在下进行反应，制备得到所述3‑(3‑氧‑2‑戊基)环戊基丙二酸二甲酯，所述催化剂为碱性离子液体，所述碱性离子液体的阳离子部分由含氮杂环类化合物形成该合成方法环境友好、反应稳定、生产成本低，且由于采用了上述碱性离子液体作为催化剂，2‑戊基‑2‑环戊烯酮的转化率明显提高。
一种戊基环戊基丙二酸二甲合成方法催化剂

[发明专利]新型PET前体——氟标ML-10的前体以及制备方法-CN201310547429.8无效
发明人：桂媛;徐志红;李新良;高云虎 -专利权人：江苏华益科技有限公司
申请日： 2013-11-07 - 公布日： 2014-02-26 - 主分类号： C07C309/73 文献下载
摘要：本发明具体涉及新型PET前体——氟标ML-10的前体以及制备方法，即5-甲基磺酰基戊基-2-甲基丙二酸二乙酯、5-对甲苯磺酰基戊基-2-甲基丙二酸二乙酯及其制备方法，以5-溴-1-戊醇（PPTS）为反应起始物，经过1）羟基氢被一个二氢吡喃环取代反应；2）溴的甲基丙二酸二乙酯基团取代；3）吡喃环的水解反应；4）羟基被取代为甲基磺酸基和对甲苯磺酰基，共计四步反应，通过比较温和的反应条件合成了前体5-甲基磺酰基戊基-2-甲基丙二酸二乙酯（物质4）和5-对甲苯磺酰基戊基-2-甲基丙二酸二乙酯（物质5），该发明合成的物质4和物质5现有文献中并没有相关报道，且物质5的稳定性很高。
新型 pet 氟标 ml 10 以及制备方法

[发明专利]一种亚乙烯基环戊烷的合成方法-CN200810121633.2有效
发明人：郑立强 -专利权人：杭州澳赛诺化工有限公司
申请日： 2008-10-16 - 公布日： 2010-06-09 - 主分类号： C07C13/11 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚乙烯基环戊烷的合成方法。目前合成亚乙烯基环戊烷的炔键重排法虽然具有很高选择性，但主原料乙酸炔丙酯衍生物不易用常规方法制得，不适宜工业化生产。本发明的制备步骤如下：1)在碱催化剂的存在下，将环戊基甲醛与丙二酸反应生成3-环戊基丙烯酸；2)3-环戊基丙烯酸与卤化剂反应生成2，3-二卤代环戊基丙酸；3)2，3-二卤代环戊基丙酸在有机碱或无机碱存在下经脱羧、脱卤消除反应生成(E，Z)-1-卤代-2-环戊基乙烯；4)(E，Z)-1-卤代-2-环戊基乙烯与强碱反应生成亚乙烯基环戊烷。
一种乙烯基戊烷合成方法

[发明专利]乙基异戊基丙二酸二乙酯的制备方法-CN201610101361.4有效
发明人：郭新平 -专利权人：潍坊晶润化工有限公司
申请日： 2016-02-24 - 公布日： 2018-02-13 - 主分类号： C07C67/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙基异戊基丙二酸二乙酯的制备方法，包括以下步骤1)乙醇和钠反应生成乙醇钠；2)向步骤1)得到的乙醇钠中加入乙基丙二酸二乙酯，生成乙基丙二酸二乙酯钠盐；3)向步骤2)得到的乙基丙二酸二乙酯钠盐中加入溴代异戊烷，反应生成乙基异戊基丙二酸二乙酯。本发明以乙醇、钠、乙基丙二酸二乙酯和溴代异戊烷为原料制备乙基异戊基丙二酸二乙酯，制备得到的乙基异戊基丙二酸二乙酯产率高、纯度高，符合药物质量标准。
乙基异戊基丙二酸二乙酯制备方法

[发明专利]一种制备（3-戊基苯基）乙酸的方法-CN202111337366.4在审
发明人：张明亮;付勇强;张允 -专利权人：济南明微医药科技有限公司
申请日： 2021-11-11 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：一种制备(3‑戊基苯基)乙酸的方法涉及(3‑戊基苯基)乙酸的制备工艺，以3‑溴戊基苯、1‑溴‑3‑戊烯基苯或1‑溴‑3‑戊炔基苯为原料，在过渡金属催化下，与丙二酸酯发生偶联反应，生成2‑(3‑戊基苯基)丙二酸酯、2‑(3‑戊烯基苯基)丙二酸酯或2‑(3‑戊炔基苯基)丙二酸酯，再经催化氢化生成2‑(3‑戊基苯基)丙二酸酯(化合物3)，化合物3经水解、脱羧得到(3‑戊基苯基)乙酸。
一种制备苯基乙酸方法

[发明专利]一种高选择性的阿帕替尼的简便制备方法-CN201711155927.2有效
发明人：戚聿新;范岩森;鞠立柱 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2017-11-20 - 公布日： 2020-06-23 - 主分类号： C07D213/82 文献下载
摘要：本发明提供一种高选择性的阿帕替尼的简便制备方法，利用1‑(4‑氨基苯基)环戊基甲腈Ⅱ和过量的丙二酸二酯经过第一次酰胺化反应制备N‑4‑(1‑氰基环戊基)苯基丙二酸单酯单酰胺Ⅲ，减压蒸馏回收过量的丙二酸二酯后，向剩余物中加入4‑氨甲基吡啶IV，进行第二次酰胺化反应得到N‑(4‑吡啶)甲基‑N'‑4‑(1‑氰基环戊基)苯基丙二酰胺V；式V化合物和2‑卤代丙烯醛、氨经过加成‑消除‑缩合反应得到阿帕替尼Ⅰ。
一种选择性阿帕替尼简便制备方法

[发明专利]二氢茉莉酮酸甲酯合成中的一种脱羧方法-CN200810244581.8有效
发明人：林祥;陈兆刚;陈文昌 -专利权人：淮安万邦香料工业有限公司
申请日： 2008-12-11 - 公布日： 2009-05-13 - 主分类号： C07C69/716 文献下载
摘要：本发明公开了二氢茉莉酮酸甲酯合成中的一种脱羧方法，2-戊基环戊烯酮与丙二酸二甲酯在甲醇溶液中甲醇钠催化下进行加成和脱羧的耦合反应，得到二氢茉莉酮酸甲酯；其中，丙二酸二甲酯与2-戊基环戊烯酮摩尔比为1.2∶1，甲醇钠的投料量为丙二酸二甲酯摩尔量的1.1倍，反应温度60-70℃，回流反应20-25小时。
茉莉酮酸甲酯合成中的一种方法

[发明专利]一种5-对甲苯磺酰基戊基-2-甲基丙二酸二乙酯的合成方法-CN202211553667.5在审
发明人：陆春雄;韩国庆;邹霈;王洪勇;刘娅灵;吴昊;吴军 -专利权人：江苏省原子医学研究所;无锡市江原实业技贸有限公司
申请日： 2022-12-06 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： C07C303/28 文献下载
摘要：本申请涉及一种5‑对甲苯磺酰基戊基‑2‑甲基丙二酸二乙酯的合成方法，包括如下步骤：在惰性气体保护条件下，使甲基丙二酸二乙酯和氢化钠在有机溶剂中反应，然后加入1,5‑戊二醇双(对甲苯磺酸)酯反应，生成5‑对甲苯磺酰基戊基‑2‑甲基丙二酸二乙酯，该制备工艺简单、成本低，制备过程中无需使用贵金属试剂，5‑对甲苯磺酰基戊基‑2‑甲基丙二酸二乙酯的收率高。
一种甲苯磺酰基戊基甲基丙二酸二乙酯合成方法

[发明专利]羰基还原酶突变体及其应用-CN202010788330.7有效
发明人：崔云凤;陈曦;张红榴;朱良彦;冯进辉;吴洽庆;朱敦明 -专利权人：中国科学院天津工业生物技术研究所
申请日： 2020-08-07 - 公布日： 2021-10-08 - 主分类号： C12N9/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种羰基还原酶突变体及其在S‑3‑环戊基‑3‑羟基丙腈合成中的应用，具体地，本发明提供了一种提高催化合成S‑3‑环戊基‑3‑羟基丙腈立体选择性的羰基还原酶突变体，所述的突变蛋白为非天然蛋白，且所述突变蛋白具有显著提高催化3‑环戊基‑3‑氧代丙腈生成S‑3‑环戊基‑3‑羟基丙腈立体选择性的特点，并且所述突变蛋白在野生型的羰基还原酶的一个或一个以上的与酶催化活性相关的核心氨基酸发生突变。
羰基还原酶突变体及其应用

[发明专利]一种合成(1R,2S)-二氢茉莉酮酸甲酯的方法-CN201611259187.2有效
发明人：张国清;杨大志 -专利权人：北京安胜瑞力科技有限公司
申请日： 2016-12-30 - 公布日： 2022-02-15 - 主分类号： C07C67/347 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用不对称Michael加成反应合成(1R,2S)‑二氢茉莉酮酸甲酯的新方法。该方法以环戊酮为起始原料，在碱性条件下先与正戊醛发生羟醛缩合反应，生成2‑戊叉基环戊酮2，再在酸性条件下发生双键转位得到2‑正戊基‑2‑环戊烯酮3。然后在手性氨基酸锂盐催化下，与丙二酸二甲酯发生Michael加成反应，经过两次硅胶柱色谱分离，得到(1S,2S)‑2‑正戊基‑3‑丙二酸二甲酯基环戊酮4。最后经水解脱羧反应，得到(1R,2S)‑二氢茉莉酮酸甲酯。本发明合成路线简捷，反应条件温和，仅四步反应就能制得目标化合物。
一种合成茉莉酮酸甲酯方法

[发明专利]鲁索替尼中间体(R)‑3‑（4‑溴‑1H‑吡唑‑1‑基）‑3‑环戊基丙腈的合成方法-CN201610008099.9有效
发明人：陈甫雪;夏定;邹万智;邹淑静;邹颖 -专利权人：武汉恒瑞达生物医药科技有限公司
申请日： 2016-01-07 - 公布日： 2017-12-19 - 主分类号： C07D231/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种鲁索替尼中间体(R)‑3‑(4‑溴‑1H‑吡唑‑1‑基)‑3‑环戊基丙腈的合成方法，以3‑环戊基‑2‑氰基丙烯酸酯(Ⅰ)为原料，与4‑溴‑1H‑吡唑(Ⅱ)在手性方酰胺催化剂(Ⅲ)存在下经Michael加成得到(R)‑3‑(4‑溴‑1H‑吡唑‑1‑基)‑2‑氰基‑3‑环戊基丙酸烷基酯(Ⅳ)，(R)‑3‑(4‑溴‑1H‑吡唑‑1‑基)‑2‑氰基‑3‑环戊基丙酸烷基酯水解、脱羧得(R)‑3‑(4‑溴‑1H‑吡唑‑1‑基)‑3‑环戊基丙腈(Ⅴ)。
鲁索替尼中间体吡唑环戊基丙腈合成方法

[发明专利]一种顺式-二氢茉莉酮酸甲酯的合成方法-CN200810244580.3无效
发明人：林祥;陈文昌;陈兆刚 -专利权人：淮安万邦香料工业有限公司
申请日： 2008-12-11 - 公布日： 2009-07-08 - 主分类号： C07C69/716 文献下载
摘要：本发明公开了一种顺式-二氢茉莉酮酸甲酯的合成方法，第一步庚酰氯生成反应，庚酸与氯化亚砜反应生成庚酰氯；第二步Fridel-Crafts酰基化反应，庚酰氯与丁二酸反应得2-戊基-1，3-环戊二酮；第三步醚化反应，2-戊基-1，3-环戊二酮与甲醇反应得3-甲氧基-2-戊基-环戊-2-烯酮；第四步加成反应，3-甲氧基-2-戊基-环戊-2-烯酮与丙二酸二甲酸酯反应得反式二氢茉莉酮酸甲酯；第五步氢化反应，反应二氢茉莉酮酸甲酯氢气置换得主含量为顺式-二氢茉莉酮酸甲酯的二氢茉莉酮酸甲酯。本发明是以丁二酸与庚酰氯进行酰基化反应，再经醚化、加成、氢化反应合成制得顺式-二氢茉莉酮酸甲酯，合成步骤短，反应条件温和，操作简便，生产成本低，安全环保，易于工业化生产。
一种顺式茉莉酮酸甲酯合成方法

[发明专利]一种绿色环保二环戊基次膦酸铝阻燃剂的制备方法-CN201610110526.4在审
发明人：田民格;郭传鸿;殷树梅;史海岭;李发 -专利权人：欣格瑞（山东）环境科技有限公司
申请日： 2016-02-29 - 公布日： 2016-06-08 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种绿色环保二环戊基次膦酸铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：在一定温度和压力下向次磷酸或单烷基次膦酸或其碱金属水溶液中加入自由基源，形成次酸自由基；将上述次酸自由基加成到环戊烯上，得单、双环戊基次膦酸或其碱金属盐；将上述尾气循环利用；将上述单环戊基次膦酸或其碱金属盐，回流反应得双环戊基次膦酸或其碱金属盐；将上述双环戊基次膦酸或其碱金属盐渗透分离得二环戊基次膦酸或二环戊基次膦酸碱金属盐；将上述二环戊基次膦酸或二环戊基次膦酸碱金属盐与铝化合物反应，得二环戊基次膦酸铝；将二环戊基次膦酸铝过滤、洗涤，130℃温度下真空干燥。本发明有益效果：环戊基的高温稳定性使得该阻燃剂耐温性能更加优异。
一种绿色环保二环戊基次膦酸铝阻燃制备方法

[发明专利]一种2,4-二羟基-6-戊基苯甲酸甲酯的合成方法-CN202210201712.4在审
发明人：张天;毛羽;刘雄 -专利权人：北京岳达生物科技有限公司
申请日： 2022-03-03 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： C07C67/333 文献下载
摘要：本发明涉及一种2,4‑二羟基‑6‑戊基苯甲酸甲酯的合成方法，属于有机合成技术领域，所述合成方法步骤包括：使用正己醛和丙酮进行羟醛缩合反应，合成4‑羟基‑2‑壬酮，4‑羟基‑2‑壬酮再进行脱水消去反应，得到2,4‑二羟基‑6‑戊基苯甲酸甲酯的中间体(E)‑3‑壬烯‑2‑酮，然后再与丙二酸二甲酯关环反应，得到2‑羟基‑4‑氧代‑6‑戊基环己‑2‑烯‑1‑羧酸甲酯，然后再和溴化铜进行芳构化反应，得到2,4‑二羟基‑6‑戊基苯甲酸甲酯，本发明解决了2,4‑二羟基‑6‑戊基苯甲酸甲酯的合成问题，终产物收率较高，优化了合成路线，同时降低了生产成本。
一种羟基苯甲酸合成方法

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