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[发明专利]一种利托那韦杂质及其制备方法-CN202111277112.8在审
发明人：陈磊;贺江华;蒋海峰;李洪伟 -专利权人：乳源瑶族自治县东阳光生物科技有限公司;韶关东阳光科技研发有限公司
申请日： 2021-10-29 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07D277/24 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种利托那韦杂质及其制备方法。本发明发现了一种利托那韦杂质，并采用成本较低的原料，结合钯催化剂、氧化剂、有机溶剂等，一步加热反应制得所述利托那韦杂质；进一步选择特定的钯催化剂、氧化剂、有机溶剂，可以显著提高利托那韦杂质的收率；方法操作简单，适合大规模产业化生产利托那韦杂质，有利于合成利托那韦过程中对该杂质的检测监控。
一种杂质及其制备方法

[发明专利]一种前列素药物杂质的制备方法-CN201310670375.4有效
发明人：朱毅;苏专专;刘传志;周峰;沈媫;陈国华 -专利权人：武汉武药科技有限公司
申请日： 2013-12-11 - 公布日： 2014-02-26 - 主分类号： C07D307/935 文献下载
摘要：本发明属于药物合成领域，具体涉及一种前列素类系列化合物关键杂质的新制备方法，该方法是以（-）α-蒎烯、硼氢化钠、三氯化硼作为原料，先制备手性还原剂，再将前列素类系列化合物的中间体——前体酮手性催化还原，即可得到该目标杂质；利用本发明提供的方法使该杂质的合成简便易行，收率高，光学纯度好，为工业化生产前列素系列产品的质量研究及杂质定量控制提供了较好的杂质对照品，图1为杂质A’的HPLC图谱。
一种前列药物杂质制备方法

[发明专利]消旋卡多曲中作为外标物的两种杂质的制备方法及含量控制方法-CN201710758274.0有效
发明人：丁现帅;陈峙;张佳;李雪慧 -专利权人：陕西汉江药业集团股份有限公司
申请日： 2017-08-29 - 公布日： 2019-08-20 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明提供了消旋卡多曲中作为外标物的两种杂质，杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的制备方法及含量控制方法。本发明不仅填补了消旋卡多曲在欧洲药典中杂质参照品和化验方法研究的空缺，还有利于API产品质量的控制。用2‑苄基‑3‑苯基丙酸液相含量不超过0.5％的2‑苄基丙烯酸合成消旋卡多曲时，杂质Ⅰ的含量不超过0.10％；用二硫乙酸气相含量不超过0.2％的硫代乙酸合成消旋卡多曲时，杂质Ⅱ含量不超过0.10％。
消旋卡多曲含量控制外标物苄基制备合成丙烯酸乙酸苯基丙酸硫代乙酸化验空缺填补研究

[发明专利]一种合成纯化泰拉霉素杂质E的方法-CN201811557201.6在审
发明人：凌青云;张猛;刘言华;杨玲卫;魏雅 -专利权人：江苏威凌生化科技有限公司
申请日： 2018-12-19 - 公布日： 2019-03-29 - 主分类号： C07H17/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成纯化泰拉霉素杂质E的方法，在环氧化的过程中，通过调整原料和反应温度，从而得到环氧化合物的异构体，在通过去除保护基、胺化等步骤，得到我们需要的泰拉霉素E，解决了现有技术中泰拉霉素杂质E的纯度低、操作复杂、合成过程不易控制、单次制备产量低、无法满足对其结构和性质的研究条件的问题，本发明的合成纯化泰拉霉素杂质E的方法，调整了原料和反应温度，在DMSO中，加入三甲基碘化亚砜，促使硫叶立德反应的进行，使其生成的环氧化合物以直立键为主，促进了泰拉霉素杂质E的转化效率，从而生成大量的泰拉霉素杂质E的同时提高了泰拉霉素杂质E的纯度。
泰拉霉素环氧化合物合成三甲基碘化亚砜结构和性质去除保护基合成过程硫叶立德研究条件转化效率环氧化异构体直立胺化制备

[发明专利]一种合成纯化泰拉霉素杂质E的方法-CN202010991417.4在审
发明人：凌青云;张猛;刘言华;杨玲卫 -专利权人：江苏威凌生化科技有限公司
申请日： 2020-09-21 - 公布日： 2021-01-15 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成纯化泰拉霉素杂质E的方法，在环氧化的过程中，通过调整原料和反应温度，从而得到环氧化合物的异构体，在通过去除保护基、胺化等步骤，得到我们需要的泰拉霉素E，解决了现有技术中泰拉霉素杂质E的纯度低、操作复杂、合成过程不易控制、单次制备产量低、无法满足对其结构和性质的研究条件的问题，本发明的合成纯化泰拉霉素杂质E的方法，调整了原料和反应温度，在DMSO中，加入三甲基碘化亚砜，促使硫叶立德反应的进行，使其生成的环氧化合物以直立键为主，促进了泰拉霉素杂质E的转化效率，从而生成大量的泰拉霉素杂质E的同时提高了泰拉霉素杂质E的纯度。
一种合成纯化霉素杂质方法

[发明专利]丙酸氟替卡松杂质的合成方法-CN201910452912.5有效
发明人：蔡报彬;孙文东;杨金金;李昊;蔡保理 -专利权人：博诺康源（北京）药业科技有限公司
申请日： 2019-05-28 - 公布日： 2020-07-03 - 主分类号： C07J31/00 文献下载
摘要：本发明提供了丙酸氟替卡松杂质的合成方法，具体包括制备丙酸氟替卡松杂质EP‑ZB和杂质EP‑ZG的方法:首先以氟米松为原料，合成化合物I；将化合物I与硫试剂反应、后处理及硅胶柱纯化处理反应产物得杂质EP‑ZB；再以化合物I为原料，与酰基化试剂反应生成化合物Ⅱ，化合物Ⅱ与杂质EP‑ZB进行缩合，生成化合物IV；化合物IV与硫试剂在有机溶剂中反应，经催化剂催化，生成化合物V；化合物V在加入缚酸剂条件下反应生成化合物VI；最后化合物VI与氟溴甲烷反应生成杂质EP‑ZG，所述合成方法工艺路线简单、操作方便、选择性好、收率高。
丙酸氟替卡松杂质合成方法

[发明专利]一种Lesinurad中间体杂质二聚物及其制备方法和应用-CN201811081736.0在审
发明人：成碟;杨成钰;颜剑波;姜小余 -专利权人：浙江乐普药业股份有限公司
申请日： 2018-09-17 - 公布日： 2018-11-16 - 主分类号： C07C337/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种Lesinurad中间体杂质二聚物及其制备方法和应用，属于药物合成及分析技术领域。为了解决现有的不能有效鉴定合成过程中的杂质，提供一种Lesinurad中间体杂质二聚物及其制备方法和应用，该二聚物的方法包括将4‑环丙基‑1‑萘基异硫氰酸酯和甲酰肼进行反应得到的含该杂质二聚物的式Ⅲ化合物，柱层析分离得相应的二聚物或通过4‑环丙基‑1‑萘基异硫氰酸酯和联氨反应得该杂质二聚物。本发明能够提供用于对该中间体合成过程中杂质的分析和监控，有效的提供该杂质的对照品，有利于提高Lesinura中间体及产物的质量要求，有利于提高产物的收率和生产效率；且工艺简单，易于操作。
二聚物制备方法和应用中间体杂质萘基异硫氰酸环丙基中间体合成柱层析分离合成过程生产效率药物合成对照品甲酰肼联氨收率分析监控

[发明专利]一种盐酸甲氧明合成反应原料中杂质的去除及回收方法-CN202011317842.1在审
发明人：陈海龙;钟武坤;柯海媚;何兆昌;黄灿中;岳峰;黄佩雯;卢雯欣 -专利权人：广东嘉博制药有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2021-01-26 - 主分类号： C07C45/68 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸甲氧明合成反应原料中杂质的去除及回收方法，属于化工领域，所述方法包括以下步骤：(1)去除：将盐酸甲氧明合成反应原料加入碱性试剂混合并分离单侧掉甲基杂质；(2)回收：将步骤(1)分离的单侧掉甲基杂质加入甲基化试剂进行甲基化反应本发明利用盐酸甲氧明合成反应原料杂质中酚羟基显弱酸性的特点，通过加入碱性试剂与单侧掉甲基杂质反应形成相应的盐分离，从而起到对原料2，5‑二甲氧基苯丙酮的除杂；通过将分离的杂质钠盐重新甲基化后，可重新得到该方法不仅操作更加简便，同时除杂率高且有效提高原料中杂质的利用率。
一种盐酸甲氧明合成反应原料杂质去除回收方法

[发明专利]特地唑胺杂质及其制备方法-CN201610967445.6在审
发明人：苗得足;胡清文;赵磊;于志波;王宏光 -专利权人：瑞阳制药有限公司
申请日： 2016-10-31 - 公布日： 2017-04-19 - 主分类号： C07D401/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种特地唑胺杂质及其制备方法，属于药物合成技术领域。本发明所述的特地唑胺杂质，存在于以下特地唑胺的合成步骤之中其中X为氟、氯、溴、碘、对甲苯磺酸酯或甲磺酸酯，R为有机硼酸或有机硼酸酯；所述杂质的结构式如下本发明所述的特地唑胺杂质，其对特地唑胺的深入研究具有重大意义
特地杂质及其制备方法

[发明专利]一种枸橼酸莫沙必利杂质的制备方法-CN202011111951.8在审
发明人：孙坤杰 -专利权人：深圳市祥根生物科技有限公司
申请日： 2020-10-16 - 公布日： 2021-01-12 - 主分类号： C07D265/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种枸橼酸莫沙必利杂质的制备方法，该方法以2‑氨基‑4‑氯‑5‑乙氧基苯甲酸为原料，经四步反应合成得到莫沙必利杂质。本发明合成路线设计合理，反应条件温和，后处理简单；工艺稳定，重现性好，可操作性强；本发明制备得到的莫沙必利杂质，纯度可达98％以上，可为莫沙必利的质量控制提供合格的杂质对照品，具有重要的应用价值。
一种枸橼酸莫沙必利杂质制备方法

[发明专利]一种泊沙康唑主环杂质的制备及控制方法-CN202210828919.4在审
发明人：邱宇;郑庚修;付凯;李志磊;韩浩吉 -专利权人：济南大学
申请日： 2022-07-15 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07C45/72 文献下载
摘要：本发明公开了一种泊沙康唑主环杂质的制备方法，以及其产生原因以及控制方法，通过2,4‑二氟苯乙酮与甲基氯化镁羟醛缩合制备该杂质，改变格式试剂用量和溶剂体积，分批加料，增强混合能力，可有效控制该杂质的生成，通过对该杂质的制备和控制，为合成泊沙康唑主环中间体提供了对照，对于高效合成泊沙康唑主环有着重要意义。
一种泊沙康唑主环杂质制备控制方法

[发明专利]一种羟氯喹杂质的制备方法-CN202010347054.0有效
发明人：杨石;吕冠宝;张池;崔希林 -专利权人：梯尔希（南京）药物研发有限公司
申请日： 2020-04-28 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C07D215/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种羟氯喹杂质的制备方法，其以4‑氨基‑1‑戊醇为原料，通过五步反应，实现羟氯喹杂质VIII的合成。本发明制备方法，工艺设计合理，可操作性强，可实现工业化生产；并且合成方法中使用的试剂简单易得；反应得到的羟氯喹杂质，纯度可达98％以上，总收率可达20％以上。本发明制备得到的羟氯喹杂质，对羟氯喹进行质量、安全性和效能科学评价提供了重要依据。
一种氯喹杂质制备方法

[发明专利]一种博舒替尼1,4-哌嗪类二聚体杂质及其制备方法-CN202011487515.0在审
发明人：姚继明;许毅;王蓉蓉;黄辉;刘宏 -专利权人：南京华威医药科技集团有限公司
申请日： 2020-12-16 - 公布日： 2021-04-06 - 主分类号： C07D215/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种博舒替尼1,4‑哌嗪类二聚体杂质及其合成工艺，该合成工艺简单，纯度高、原料简单易得，制备的成品纯度可以达到96％以上，能够为博舒替尼的质量控制提供合格的杂质对照品。
一种博舒替尼哌嗪类二聚体杂质及其制备方法

[发明专利]一种谷胱甘肽杂质的制备方法-CN202210165934.5在审
发明人：尹家平;王大鹏;刘志恒;秦志平;万梦 -专利权人：武汉绿合医药科技有限公司
申请日： 2022-02-23 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： C07K5/037 文献下载
摘要：本发明涉及一种谷胱甘肽杂质的制备方法，包括如下步骤：S1.将Fmoc‑Gly‑2‑CTC‑Resin树脂脱Fmoc保护，与Fmoc‑D‑Cys(Trt)‑OH树脂偶联缩合，得到式Ⅱ化合物；式Ⅱ化合物脱Fmoc本发明采用固相合成，相较传统的液相合成，大大的减少了合成步骤，缩短了合成时间；使用常见有机溶剂纯化，避免了传统固相合成中制备液相的使用，降低了成本，同时避免了相关氧化杂质的产生，提高了杂质的纯度。
一种谷胱甘肽杂质制备方法

[发明专利]以炼油厂干气和化肥合成气为原料生产丙醛方法-CN200410049857.9无效
发明人：薛援;李石新;童祖基;李新;宋天龙;经小平;冯光;韩广明;张丽芸;严智刚;陈霆;孙存生;高斌;马宏亮 -专利权人：新疆新峰股份有限公司
申请日： 2004-06-25 - 公布日： 2005-03-16 - 主分类号： C07C47/02 文献下载
摘要：一种以炼油厂干气和化肥合成气为原料生产丙醛方法，按下述步骤进行：第一步，对合成气进行水洗和甲醇洗；第二步，将炼厂干气通过变压吸附提浓乙烯；第三步，对提浓后的乙烯脱除杂质；第四步，将合成气与乙烯气混合，并再次脱除杂质；第五步，在水溶性催化剂体系的作用下，在反应釜内进行羰基合成制得丙醛。本发明的特点：能耗较低、提纯净化效率较高，所得到的混合原料气体中硫等杂质含量较低，能实现以稀乙烯即低浓度乙烯为原料连续生产丙醛，属于乙烯低压羰基合成生产丙醛更先进的技术。
炼油厂化肥合成气原料生产丙醛方法

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