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[发明专利]一种用木薯生产柠檬酸三辛酯的工艺-CN201310186129.1有效
发明人：黄果成 -专利权人：湖南洞庭柠檬酸化学有限公司
申请日： 2013-05-20 - 公布日： 2013-09-04 - 主分类号： C12P7/62 文献下载
摘要：本发明了一种用木薯生产柠檬酸三辛酯的工艺，其特征在于：将木薯发酵制得含柠檬酸和木薯渣的混合物；经压滤分离；加入碳酸钙反应得柠檬酸钙盐；再加入硫酸，过滤分离得柠檬酸溶液；将柠檬酸溶液除去金属阳离子杂物得柠檬酸清液；将柠檬酸清液加入辛醇，酯化即可得成品柠檬酸三辛酯。本发明生产柠檬酸三辛酯用木薯生产的柠檬酸清液来生产柠檬酸酯，减少了制成柠檬酸成品的浓缩降低了蒸汽耗量和电耗；减少了制成成品柠檬酸的许多工序，节约了大量的人力资源；并且原来生产成品柠檬酸有母液循环，会降低柠檬酸的收率，用本发明工艺生产，能提高柠檬酸的收率，降低柠檬酸三辛酯的生产成本。
一种木薯生产柠檬酸三辛酯工艺

[发明专利]一种用玉米生产柠檬酸酯的工艺-CN201310135642.8无效
发明人：黄果成 -专利权人：湖南洞庭柠檬酸化学有限公司
申请日： 2013-04-18 - 公布日： 2013-07-10 - 主分类号： C07C69/704 文献下载
摘要：本发明了一种用玉米生产柠檬酸酯的工艺，其特征在于：将玉米发酵制得含柠檬酸和玉米渣的混合物；经压滤分离；加入碳酸钙反应得柠檬酸钙盐；再加入硫酸，过滤分离得柠檬酸溶液；将柠檬酸溶液除去金属阳离子杂物得柠檬酸清液；将柠檬酸清液加入醇，酯化即可得成品柠檬酸酯。本发明生产柠檬酸酯用玉米生产的柠檬酸清液来生产柠檬酸酯，减少了制成柠檬酸成品的浓缩降低了蒸汽耗量和电耗；减少了制成成品柠檬酸的许多工序，节约了大量的人力资源；并且原来生产成品柠檬酸有母液循环，会降低柠檬酸的收率，用本发明工艺生产，能提高柠檬酸的收率，降低柠檬酸酯的生产成本。
一种玉米生产柠檬酸工艺

[发明专利]一种柠檬酸的制备方法-CN201711029540.2在审
发明人：顾建国 -专利权人：顾建国
申请日： 2017-10-30 - 公布日： 2019-05-07 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明公开了柠檬酸制备领域的一种柠檬酸的制备方法，包括以下步骤：（1）、原料发酵后抽滤得到滤渣和发酵液；（2）、所述发酵液中和反应后进行过滤得到柠檬酸钙；（3）、所述柠檬酸钙进行酸解过滤后得到硫酸钙和粗柠檬酸；（4）、所述粗柠檬酸进行离子交换、浓缩和过滤后得到母液和结晶；（5）、所述结晶经过干燥后得到成品柠檬酸；通过将原料进行发酵抽滤后得到发酵液，发酵液进行中和反应过滤后得到柠檬酸钙，柠檬酸钙进行酸解过滤后得到粗柠檬酸，粗柠檬酸进行离子交换。浓缩和过滤后得到结晶，结晶进行干燥后得到成品柠檬酸，这样可以提高柠檬酸的品质，使得柠檬酸的纯度更好，本发明可以用于柠檬酸的制备之中。
柠檬酸过滤柠檬酸钙发酵液制备成品柠檬酸离子交换中和反应抽滤酸解发酵浓缩硫酸钙滤渣母液

[发明专利]一种硫酸钙循环法提取柠檬酸的工艺-CN200710004657.5无效
发明人：李安民;高超英;皇甫守义;李悦筠 -专利权人：李安民
申请日： 2007-01-14 - 公布日： 2007-07-18 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种硫酸钙循环法提取柠檬酸的工艺，通过向经过滤、洗涤后的发酵液中加入硫酸钙的方法，使柠檬酸转化成柠檬酸钙沉淀，柠檬酸钙沉淀经过滤、洗涤后与硫酸反应生成柠檬酸和硫酸钙沉淀，再经过滤分离出柠檬酸溶液和固体硫酸钙，固体硫酸钙返回工艺中循环使用，柠檬酸溶液经蒸发浓缩、结晶得成品柠檬酸或以一水柠檬酸。
一种硫酸钙循环提取柠檬酸工艺

[发明专利]柠檬酸三丁酯的制备方法-CN200810151998.X无效
发明人：张力 -专利权人：天津市化学试剂研究所
申请日： 2008-10-06 - 公布日： 2010-05-26 - 主分类号： C07C69/704 文献下载
摘要：本发明涉及一种柠檬酸三丁酯的制备方法，其步骤包括：将柠檬酸和丁醇混合，加入乙酸丁酯、活性炭和对甲苯磺酸，搅拌加热90℃～140℃回流，反应1～2小时，得到柠檬酸三丁酯的粗品；将柠檬酸三丁酯的粗品过滤、中和、水洗后，在真空度为0.08～0.1MPa，温度为100℃～140℃时减压蒸馏1～2小时，即得柠檬酸三丁酯成品。本发明可有效提高柠檬酸三丁酯成品的产率，同时，避免了使用有毒的甲苯作为溶剂，保证了生产人员的健康；采用较低的加热温度和较低的真空度制备柠檬酸三丁酯成品，可有效地节约能源，降低生产成本；进一步加入次亚磷酸钠作为催化剂，可更进一步缩短柠檬酸三丁酯成品的制备周期，进一步增加产能，提高经济效益。
柠檬酸三丁酯制备方法

[发明专利]一种合成长链酰化柠檬酸酯的工艺-CN201110350388.4有效
发明人：郭凯;周扬志;佘鹏伟;何伟;李小林 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2011-11-09 - 公布日： 2012-06-20 - 主分类号： C07C69/704 文献下载
摘要：一种合成长链酰化柠檬酸酯的工艺，包括：1）柠檬酸酯合成：向反应器中加入（水合）柠檬酸、醇和酸催化剂，在130℃~160℃下酯化反应，脱醇得柠檬酸酯粗品，直接进行步骤3）或先进行步骤2）后再进行步骤3）酰化反应；2）柠檬酸酯精制；3）长链酰化柠檬酸酯合成：向步骤1）柠檬酸酯粗品中加入C3以上羧酸的酸酐和活性炭，或向步骤2）柠檬酸酯成品中加入酸酐、活性炭和酸催化剂，在60℃~100℃下酰化反应，冷却后过滤活性炭，回收酸，后处理制得长链酰化柠檬酸酯成品。本发明可制备长链酰化柠檬酸酯，作为增塑剂比乙酰柠檬酸酯具有更好性能，催化剂用量小、效率高，产品质量指标好；一体化工艺简洁，生产周期短，成本低，适合工业化应用。
一种成长链酰化柠檬酸工艺

[发明专利]一种柠檬酸石膏生产方法-CN202110409424.3有效
发明人：杜胜伟;时振 -专利权人：莱芜泰禾生化有限公司
申请日： 2021-04-16 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： C01F11/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种柠檬酸石膏生产方法，包括以下步骤：(1)通过柠檬酸氢钙和硫酸反应制备得到夹杂柠檬酸的柠檬酸石膏原料；(2)将步骤(1)得到的柠檬酸石膏原料加入水调浆，然后加入硫酸，控制PH为2.1‑2.3，其中柠檬酸石膏原料与水的质量比为7：13，过滤得到粗柠檬酸石膏；(3)将步骤(2)得到的粗柠檬酸石膏在500‑600℃下瞬间气流干燥；(4)利用蒸汽煅烧机蒸汽煅烧40‑50min，物料PH为7时，得到柠檬酸石膏成品本发明得到的柠檬酸石膏结构强度高，柠檬酸石膏内部夹杂的柠檬酸和结晶水最大限度的被去除，柠檬酸残余量小。
一种柠檬酸石膏生产方法

[发明专利]一种回收利用废渣硫酸钙的钙盐法柠檬酸生产方法-CN201010225989.8无效
发明人：孟光兵;郑琦;孙峰 -专利权人：莱芜泰禾生化有限公司
申请日： 2010-07-14 - 公布日： 2010-12-15 - 主分类号： C12P7/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种回收利用废渣硫酸钙的钙盐法柠檬酸生产方法，其特征在于：它包括以下步骤：制取发酵清液；发酵制取柠檬酸除菌液；中和，制取柠檬酸钙；酸解制取柠檬酸清液；将废渣硫酸钙加水调成浓度为20％的悬浊液，加热至70-90℃；在上述硫酸钙悬浊液中加入碳酸钠，并调节pH值为9-11，使其生成碳酸钙；进行固液分离，并洗涤固相，分离出的固相碳酸钙进入中和步骤(3)作为中和剂，液相用于生产硫酸钠；制取柠檬酸成品：把柠檬酸清液经过脱色、离交、蒸发结晶、离心、干燥、筛分得到柠檬酸成品。
一种回收利用废渣硫酸钙钙盐法柠檬酸生产方法

[发明专利]一种合成乙酰柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯的方法-CN201310403845.0在审
发明人：王志刚 -专利权人：上海知研新材料科技有限公司
申请日： 2013-09-09 - 公布日： 2013-12-18 - 主分类号： C07C69/67 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成乙酰柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯的方法，把柠檬酸和二醋酸甘油酯按摩尔比1:1配比，加入适量固体催化剂和活性碳，同时真空脱水，过滤得到单柠檬酸二醋酸甘油酯含量为98％以上的产品；将单柠檬酸二醋酸甘油酯和正丁醇按摩尔比1:2.5～4配比，加入液体催化剂和活性碳，真空脱去未反应的正丁醇，通过过滤得到含量大于99％的柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯液态产品；再用醋酐进行酰基化反应得到液态半成品；将半成品经脱醋酸、脱色、过滤，得到乙酰柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯成品本发明通过分子设计和生产工艺的优选得到一种新型的柠檬酸酯，更好的解决了ATBC类柠檬酸酯加工时挥发损失大，易出油及迁移等现象。
一种合成乙酰柠檬酸醋酸甘油酯二丁酯方法

[发明专利]一种合成乙酰柠檬酸酯的工艺-CN201110248129.0有效
发明人：郭凯;周扬志;佘鹏伟;何伟;李小林 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2011-08-26 - 公布日： 2012-02-15 - 主分类号： C07C69/67 文献下载
摘要：一种合成乙酰柠檬酸酯的工艺，包括：1）柠檬酸酯合成：向反应器中加入（水合）柠檬酸、醇和催化剂甲烷磺酸和/或三氟甲烷磺酸，在130℃~160℃下酯化反应，脱醇得柠檬酸酯粗品，直接进行步骤3）或先进行步骤2）后再进行步骤3）酰化反应；2）柠檬酸酯精制；3）乙酰柠檬酸酯合成：向步骤1）柠檬酸酯粗品中加入醋酸酐和活性炭，或向步骤2）柠檬酸酯成品中加入醋酸酐、活性炭和甲烷磺酸和/或三氟甲烷磺酸，在60℃~90℃下酰化反应，冷却后过滤活性炭，回收醋酸，后处理制得乙酰柠檬酸酯成品。
一种合成乙酰柠檬酸工艺

[发明专利]生产柠檬酸的方法-CN93106832.0无效
发明人：李秀;武佩 -专利权人：李秀;武佩
申请日： 1993-06-10 - 公布日： 1996-11-13 - 主分类号： C07C57/155 文献下载
摘要：本发明是将一种含有Ca(OH)2的电石废渣作为中和剂用于柠檬酸生产的方法，乙炔废渣经沉淀、清液循环使用、晾晒、清水调浆升温后做为中和剂与柠檬酸滤液发生酸碱中和反应，生成柠檬酸钙沉淀，再经酸解、离子交换、浓缩、结晶、分离烘干等工艺得柠檬酸成品，与现有技术相比具有废料综合利用，保护环境，提高乙炔生产效益，降低柠檬酸生产成本，提高柠檬酸回收率等优点，为乙炔和柠檬酸生产开辟了新的途径。
生产柠檬酸方法

[发明专利]一种可溶性三水柠檬酸钙的生产工艺-CN201511003767.0在审
发明人：寇光智;李昌涛;张玲玲;刘加兰;周昊;王晓飞 -专利权人：日照金禾博源生化有限公司
申请日： 2015-12-29 - 公布日： 2016-03-23 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明主要涉及一种可溶性三水柠檬酸钙的生产工艺，主要工艺包括：食品级柠檬酸、碳酸钙和纯化水在一定条件下反应得到可溶性三水合柠檬酸钙，然后过滤、洗涤、烘干包装获得可溶性三水合柠檬酸钙成品。本发明在常温下制备得到的可溶性三水柠檬酸钙，降低了工业能耗，实用性强。本发明制备的三水柠檬酸钙更易被人体和动物吸收，并可用作柠檬酸钙针剂和柠檬酸钙口服液，其应用范围大大超过难溶的柠檬酸钙。
一种可溶性三水柠檬酸生产工艺

[发明专利]一种柠檬酸提取方法-CN02135744.7无效
发明人：魏凤鸣;刘世斋 -专利权人：魏凤鸣;刘世斋
申请日： 2002-10-29 - 公布日： 2004-07-07 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：一种柠檬酸提取方法，属于食品化工技术领域。本发明方法包括在柠檬酸发酵过滤液中，加入氧化锌，85～95℃，pH5～7条件下反应，所得湿柠檬酸锌加水制成悬浮液，再加入15～40％的柠檬酸溶液，通入硫化氢，过滤得硫化锌和柠檬酸溶液，将柠檬酸溶液加工得成品柠檬酸本发明整个生产过程无污染物废料产生，提高了柠檬酸的收得率，原料可回收再利用，从而降低了柠檬酸的生产成本，节约资源，保护环境。
一种柠檬酸提取方法

[发明专利]一种柠檬酸锌的制备方法-CN201410286945.4在审
发明人：张富强 -专利权人：天津市化学试剂研究所有限公司
申请日： 2014-06-24 - 公布日： 2016-01-06 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明涉及一种柠檬酸锌的制备方法，步骤如下：⑴成盐反应步骤：将柠檬酸，氧化锌，引发剂，水按摩尔比1:15:0.5～0.6:0.02～0.05投入反应釜中，在搅拌的同时加热至70～80℃，反应5～7小时，使二氧化碳溢出，得到柠檬酸锌；⑵烘干步骤：将步骤⑴中得到的柠檬酸锌离心分离得到颗粒状柠檬酸锌，将颗粒状柠檬酸锌放在干燥筛中于干燥箱中烘干，烘干后过筛得到成品柠檬酸锌。本方法在投料中使用柠檬酸代替柠檬酸钠，使用氧化锌代替硫酸锌，得到的产品只有柠檬酸锌，产品单一、纯度高、呈颗粒状，分离后易于干燥，解除自燃的危险，得到的产品无需粉碎，避免了大量的粉尘。
一种柠檬酸制备方法

[发明专利]工业化制造硅烷的方法-CN201010563176.X无效
发明人：范清春 -专利权人：范清春
申请日： 2010-11-29 - 公布日： 2011-04-27 - 主分类号： C01B33/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种工业化制造硅烷的方法，它是由原料柠檬酸和硅化镁反应制得。将柠檬酸和硅化镁按照4:3摩尔数的比例，水相条件下隔绝空气，连续加入到反应釜中常温搅拌反应，从反应釜顶部冷凝器出口连续收集生成的粗硅烷气体，经常规工艺处理后，得到的精制硅烷经金属隔膜压缩机压缩，液化装瓶为硅烷成品成品硅烷的纯度在5N(99.999%)以上。本发明的优点在于整个生产过程没有污染物和废弃物需要处理，在得到硅烷的同时还能获得高纯度柠檬酸镁。本发明方法中，每生产1吨硅烷，可以产出9吨无水柠檬酸镁，即生产柠檬酸镁不再增加原料成本。而以柠檬酸和硅化镁为原料制造硅烷和柠檬酸镁，国内外均无报道，也未被用于工业化生产。
工业化制造硅烷方法

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